H01L41 / 24 - elemente cu compoziții ceramice
Proprietarii brevetului RU 2414017:
Societatea cu răspundere limitată "PiezoTech" (OOO "PiezoTech") (RU)
Invenția se referă la producția de piezomateriale compozite microporoase pentru traductoare ultrasonice cu bandă largă care operează în domeniul de frecvențe de 10-20 MHz. Rezultatul tehnic: reducerea dimensiunii porilor la 1-5 microni, ridicarea porozitatea relativă a piezo compozit, reducerea factorului de calitate mecanică și extinderea traductorului de transmisie de bandă de operare din piezo revendicate. Esență: pulberea materialului piezoceramic este amestecată cu pulberea formatorului de pori. Materialul piezoceramic de pornire pre-sinterizat cu o dimensiune a particulelor de 10-20 pm în cantitate de 40-60% în greutate este utilizat ca pulbere de agent de suflare. Adăugați plastifiantul polivinilic. Apăsați și prăjiți piesa de prelucrat. 1 z.s. f-ly, 3 bol. 1 tab.
Invenția se referă la o abordare de inginerie microstructurale, și anume la metode de preparare și prelucrare pezokompozitnyh poroase ceramice piezoelectrice și elemente matrice ceramică, și pot fi utilizate în traductori ultrasonici de bandă largă pentru aparate medicale de diagnostic si terapeutice pentru controlul nedistructiv și diagnosticarea funcționând în domeniul de frecvențe de 10-20 MHz .
Posibilitățile de îmbunătățire a proprietăților piezoceramicii prin schimbarea compoziției chimice a materialului sunt aproape epuizate în ultimii 50 de ani. În legătură cu necesitatea de a îmbunătăți proprietățile materialelor din ultimele decenii, dezvoltarea tehnologiei piezo-materiale compozite, care vă permite să modificați caracteristicile piezoceramicii originale într-o gamă largă fără a schimba compoziția chimică.
Una dintre clasele de compozite piezoelectrice este piezoceramica poroasă și compozite ceramomatrice cu o legătură de 3-3, 3-0 pe baza lor.
Metode cunoscute pentru producerea unui ceramică piezoelectrică poros așa cum este descris în revista (Wersing W. Lubitz K. Moliaupt J. dielectrica, proprietăți elastice și piezoelectrice ceramice poroase PZT // feroelectricilor -. 1986. - V.68, N 1/4 -. P. 77-79.) / 2 /.
1. Metoda de ardere a granulelor polimerice (BURPS - arderea sferelor de plastic). Pulbere TTS și granule de polimer sunt amestecate cu un liant organic și presate sub formă de elemente de formă cerută. Granulele de polimer sunt arse împreună cu liantul la temperatură scăzută, după care ceramica este sinterizată. Porozitatea eșantionului variază ușor cu mărimea și cantitatea de granule polimerice și poate ajunge la 70%.
2. O metodă bazată pe utilizarea granulelor solubile în apă. Pulberea TSZ este amestecată cu granule solubile în apă și liant organic și se formează ca elemente necesare. Granulele sunt spălate din țeava de presă cu apă, după care ceramica este sinterizată.
3. Metoda de spumare polimerică. O suspensie constând dintr-o pulbere DTP amestecată cu apă reacționează cu un agent polimeric de suflare pentru a forma un țagle poros care este uscat lent. Apoi polimerul este ars, iar ceramica este sinterizată. Această metodă permite obținerea cadrelor ceramice cu o porozitate de până la 95%.
4. Metoda criochimică constând într-o înghețare rapidă a unui amestec de soluții de sare urmată de îndepărtarea umidității prin sublimare în vid și prin descompunerea termică a produsului sărat. Această metodă face posibilă obținerea unor cadre ceramice foarte poroase constând din particule de dimensiune de 5-7 microni cu o porozitate de până la 95%.
5. Metode bazate pe descompunerea termică a hidroxidilor, carbonaților, nitraților sau oxalatilor, a compușilor organici, precum și a corodării chimice și a activării carbonului.
De asemenea este cunoscută o metodă de obținere a unui material poros piezoelectric ceramic, în care, în scopul de a crește reproductibilitatea proprietăților pulberii de material piezoceramic este amestecat cu un agent de pulbere de suflare - carbonat de litiu într-o cantitate de 1-10% în greutate, polivinil adăugat plastifiant și presat preforme sunt tratate pentru a arde pori dintâi, urmat de sinterizare căldură. ceramică (JP 1089486 (A), HO1L 41/22, HO1L 41/24, S04V 38/02, 03.04.1985) / 3 /. Când debinding carbonat de litiu descompunându care emit dioxid de carbon, cu toate acestea, litiul rămas reacționează cu componentele pentru a forma regiunile locale ceramice inegal distanțate dopat, care modifică proprietățile piezoceramice mod necontrolat. O cantitate mică de agent de expandare nu produce ceramică microporos cu porozități de peste 10%, ceea ce limitează posibilitatea îmbunătățirii parametrilor electrofizici ai un dispozitive piezoceramice și aplicații cu frecvența de operare de mai sus 5MHz.
Un obiect al prezentei invenții este acela de a furniza o metodă pentru producerea unui material piezoelectric compozit microporos pentru traductoare ultrasonice cu bandă largă pentru funcționare în domeniul de frecvență de 10-20 MHz.
Problema este rezolvată cu realizarea unui nou rezultat tehnic - reducerea dimensiunii porilor la 1-5 microni, ridicarea porozitatea relativă a piezo compozit mai mult de 10% din cauza introducerii taxei materialului piezoceramic piezoactive non-contractil matrice fază previne contracția piezoceramică în timpul sinterizare. Metoda revendicată este universal și permite obținerea piezomaterials compozite microporoase bazate pe oricare din compoziția piezoceramic produsă prin tehnologia convențională de ceramică, cum ar fi PZT, titanat de plumb si magneziu plumb niobat meta- și altele.
Respectivul rezultat tehnic se realizează prin faptul că în procedeul cunoscut pentru prepararea piezo compozit poros care constă în amestecarea unei pulberi de material piezoceramic cu pulbere dintr-un agent de expandare într-un raport de greutate pentru a obține o matrice ceramică poroasă cu pori închiși, adăugarea de polivinil plastifiant, presare și ardere preformei conform invenției ca Agenția de pulverizare a pulberilor a folosit materialul piezoceramic de pornire pre-sinterizat cu o dimensiune a particulei de 10-20 um într-o cantitate de 40-60% gr..
Într-un exemplu particular de realizare a procedeului, ca materie primă este o compoziție piezoceramic de plumb zirconat titanate Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
Figura 1 este o micrografie electronică SEM, Karl Zeiss piezo compozit poros obținut prin metoda revendicată, unde 1 - particula compoziție piezo sinterizate Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. 2 - microporoasa matrice ceramică Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. 3 - micropori.
Figura 2 prezintă dependența coeficientului de contracție Kus. dia. prin diametrul unei probe dintr-un material piezo-material poros compozit Pb0.95 Sr0.05 Ti0.47 Sr0.53 O3 + 1% Nb2O5. obținut prin metoda revendicată, conținutul în greutate.% materialul presinterizată de piezoceramic brut Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
Figura 3 prezintă dependența relativă porozitate P% (curba 1), calculat (curba 2) și măsurate (curba 3) ρ densitatea piezo compozit poros Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. obținut prin metoda revendicată, conținutul în greutate.% materialul presinterizată de piezoceramic brut Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
Tabelul prezintă parametrii electrofizici ai piezo compozit poros Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5. obținut prin metoda revendicată, cu conținut diferit în greutate.% din material presinterizată de piezoceramic brut Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
Metoda se efectuează după cum urmează. Din pulberea sintetizată din ceramică piezoelectrică Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5 prin tehnologia ceramice convenționale fabricate ceramice goale 20 mm în diametru și o grosime de 20 mm. Biletele sunt sinterizate la o temperatură de 1240 ° C într-un cuptor de mufe. Semifabricatele sinterizate sunt măcinate într-o moară cu bile și calibrate folosind un set de site la o dimensiune de 10-20 microni.
Sintetizat sub formă de pudră de ceramică piezoelectrică de plumb zirconat titanatului Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + NB2 O5 a fost adăugat la un material piezoceramic agent de expandare pulbere pre-sinterizate din aceeași compoziție Pb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0 1%, 53 O3 + 1% NB2 O5 într-o cantitate de 40-60% gr. și se amestecă într-o moară cu bile timp de 12 ore pentru a obține o masă omogenă. Pentru lotul a fost adăugat 5% soluție apoasă de polivinil cinci procente plastifiant sunt amestecate intim și formate în matriță metalică sub presiune. Apoi, semifabricatul obținut este sinterizat la o temperatură de 1240 ° C într-un cuptor cu retortă. Particulele precopti termic materialul piezoceramică tratat termic la o temperatură de sinterizare nu se contracta atunci când re-sinterizare și reprezintă o contracție compensată compozit faze piezoactive. Prin sinterizare semifabricatele fază Nonshrink compozit împiedică contracția sintetizată materie primă piezoceramice care dă naștere la microporozitate datorită micro-break matrice ceramică continuă. Rezultatul este un microporos piezo compozit cu o dimensiune a porilor de 1-5 microni și o porozitate de 15-20%.
Apoi s-au realizat discuri cu un diametru de 20 mm și o grosime de 1 mm din materialul rezultat pentru a măsura parametrii electrofizici. Pe suprafața principală a discurilor, electrozii au fost aplicați prin metoda arderii unei pastă care conține argint. Discurile au fost polarizate în ulei de silicon la 170 ° C timp de 30 minute într-un domeniu de 3 kV / mm. Măsurarea parametrilor electrofizici factor de contracție, densitatea relativă și porozitatea piezo compozit microporos realizată prin metode standard în conformitate cu OST 11 0444-87 (materiale piezoceramice).
După cum se vede din Figura 1, piezo compozit poros rezultat reprezintă o structură compozită cu matrice ceramică, cu o conexiune cu 3-0, care cuprinde particule de piezo sinterizat 1 dimensiune 10-20 microni, și o dimensiune a microporilor de 1,5 3 microni, uniform distribuit într-o matrice ceramică 2 .
După cum se poate observa din figura 2, coeficientul de contracție al materialului compozit poros Kus. dia. scade rapid 1.18-1.02 cu creșterea concentrației particulelor piezo precoapte la 0 la 100% gr., datorită unei creșteri a concentrației de non-contractil fază în matricea ceramică.
După cum se vede din figura 3, densitatea calculată a materialului compozit nu se schimbă odată cu modificarea conținutului de peleți pre-sinterizate din aceeași compoziție și se ridică la 8 g / cm3 (curba 2). În același timp, care p densitatea măsurată a piezo compozit poros (curba 3) scade de la 8 g / cm3 până la 5,5 g / cm3 și o porozitate relativă P% (curba 1) crește 0 până la 30%, cu creșterea concentrațiilor de particule anterior piezo sinterizat la 0 la 100% gr., din cauza reducerii coeficientului de contracție (Figura 2), rezultând în microfisuri matrice ceramică și formarea de micropori.
2. Wersing W. Lubitz, K. Moliaupt J. Dielectric, proprietăți elastice și piezoelectrice ale ceramicii poroase PZT // Ferroelectrice. - 1986. - V.68, N 1/4. - P.77-79.
4. JP 1089486 (A), HO1L 41/22, HO1L 41/24, C04B 38/02, 1985-04-03.
1. O metodă de producere a unui piezo compozit care constă în amestecarea unei pulberi dintr-un material piezoceramic cu o pulbere agent de expandare într-un raport în greutate pentru a obține o matrice ceramică poroasă cu o polivinil celulă închisă adăugarea plastifiant, turnarea și calcinare a piesei, caracterizat prin aceea că pulberea de agent de expandare, cum este utilizat inițial precoapte Material piezoceramic cu o dimensiune a particulei de 10-20 um într-o cantitate de 40-60% gr..
2. Metodă conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că materia primă este o compoziție piezoceramic de plumb zirconat titanate Rb0,95 Sr0,05 Ti0,47 Sr0,53 O3 + 1% NB2 O5.
Invenția se referă la metode și dispozitive pentru fabricarea produselor piezoceramice plate pentru fabricarea produselor piezoceramice plate.