1. ECHIPAMENTE, REACTIVI ȘI MATERIALE
1.1. La cuantificarea conținutului de apă al produselor petroliere se utilizează următoarele echipamente, reactivi și materiale:
un aparat pentru cuantificarea conținutului de apă în ulei, alimente și alte produse (figura 1).
1 - răcitor de apă; 2 - capcana receptorului; 3 - vas de distilare; 4 - arzător cu gaz
cu o scară de 25 cm3 (cu un conținut de apă așteptat mai mare de 25 cm3), echipat cu un robinet;
cu o scală de 10 cm3 și 2 cm3;
receptor-capcană cu o scală de 5 cm 3. cu o valoare de fisiune de 0,1 cm3 și o eroare de cel mult 0,05 cm3;
o cutie de porțelan numărul 4 sau 5 conform GOST 9147;
un cilindru de măsurare cu o capacitate nominală de 100 cm3 în conformitate cu GOST 1770;
arzător sau dispozitiv de încălzire electrică.
Pentru un vas de distilare metalic, se utilizează un arzător circular cu găuri de-a lungul circumferinței interioare. Dimensiunile arzătorului trebuie să îi permită să se deplaseze în sus și în jos de-a lungul vasului de distilare în timpul încercării produselor predispuse la spumare sau solidificare într-un vas de distilare;
frigider tip KHPT cu o lungime a carcasei de cel puțin 300 mm în conformitate cu GOST 25336;
o tijă de sticlă de aproximativ 500 mm lungime, cu vârf de cauciuc sau un fir metalic de aceeași lungime, cu o îngroșare la capăt;
solvenți: hidrocarbură anhidră:
- toluen în conformitate cu GOST 5789-78 sau toluen de ulei în conformitate cu GOST 14710-78;
- ulei de xilen în conformitate cu GOST 9410-78;
- izo-octanii conform GOST 12433-83 sau izooctan tehnic conform GOST 4095-75;
- benzină-solvent pentru industria cauciucului - nefras C2-80 / 120;
- Distilate de petrol cu interval de fierbere de la 100 la 200 ° C și de la 100 la 140 ° C;
Este permisă utilizarea reactivilor de calificare care nu sunt mai mici decât cei specificați în prezentul standard.
(Ediția modificată, amendamentele nr. 1, 2).
(Ediția modificată, amendamentul nr. 3)
2. PREGĂTIREA PENTRU ÎNCERCARE
2.1. Eșantionarea și pregătirea eșantioanelor - în conformitate cu GOST 2517 cu următoarele adăugiri:
eșantionul de ulei lichid care urmează să fie testat este bine amestecat cu o agitare de cinci minute într-o sticlă umplută cu nu mai mult de 3/4 din capacitate. Produsele petroliere vâscoase și parafinice sunt preîncălzite la 40-50 ° C.
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
2.2. Cu suprafața de încercare a unsorii proba este îndepărtată cu o spatulă și aruncată stratul superior nu este mai mică de 10 mm, apoi la mai multe locuri (cel puțin trei) nu este în apropierea pereților vasului eșantionați în cantități aproximativ egale. Probele sunt stivuite împreună într-un vas de porțelan și se amestecă bine.
2.3. Probele de testare a parafinei, a cerezinei, a compozițiilor de ceară și a bitumului (luate din diferite locuri) sunt tăiate în mici tărâțe. Probele fragile, greu sunt zdrobite și amestecate bine.
2.4. Vasul de distilare, receptorul de capcană și tubul interior al frigiderului sunt spălate succesiv cu nefuri, acetonă, apă de la robinet, clătite cu apă distilată și uscate. Când sunt contaminate, părțile din sticlă ale dispozitivului sunt spălate cu un amestec de crom, cu apă de la robinet, clătită cu apă distilată și uscată.
O probă de 100 cm3 sau 100 g se introduce în balonul de distilare cu o eroare de cel mult 1%. Atunci când se utilizează un receptor cu o scară de 10 cm 3, cantitatea de probă de testare (în funcție de conținutul de apă) este redusă astfel încât volumul de apă colectat în capcană de recepție să nu depășească 10 cm3.
Apoi cilindrul dozator într-un balon de 100 cm3 de solvent, în conformitate cu tabelul. 1. Conținutul balonului se amestecă complet până când se adaugă dizolvarea completă a uleiului de testare în balon și câteva bucăți de porțelan neglazurate sau porțelan, sau mai multe capilare, sau 1-2 g de oleina, sau câteva picături de fluid siliconic.
Produsele petroliere cu vâscozitate scăzută (kerosen, motorină) pot fi luate într-un balon în volume.
În acest caz, se măsoară 100 cm3 de produs de testare cu un cilindru și se toarnă într-un balon. Produsul se spală din pereții cilindrului într-un balon o dată cu 50 cm3 de solvent și de două ori cu 25 cm3.
(Ediția modificată, amendamentele nr. 1, 2).
(Ediția modificată, amendamentul nr. 3)
(Ediția modificată, amendamentul nr. 3)
2.5. Echipamentul este asamblat astfel încât să asigure etanșeitatea tuturor conexiunilor și să elimine scurgerile de aburi și penetrarea umidității străine.
Capacitatea vasului de distilare și a captatorului de receptor este aleasă în funcție de conținutul de apă așteptat al probei.
Atunci când se utilizează un vas de distilare metalic cu un capac înlocuibil între carcasa vasului de distilare și capacul acestuia, trebuie să existe o garnitură sau o hârtie solidă, impregnată cu solvent.
Capătul superior al frigiderului este închis cu un tampon din vată, pentru a evita condensarea umidității atmosferice în interiorul tubului frigiderului. Includeți intrarea de apă rece în carcasa frigiderului.
balon îngust gât 1 (vezi. Figura 1) este legată în mod direct prin intermediul secțiunii, și larg de tranziție și prin intermediul unor secțiuni subțiri din tubul de evacuare al receptorului, sifon pur uscat 2. Capcană receptor atașat folosind microsection curățat lână frigider 3.
In absenta mașinii normale macina cu compusi produse de dopuri. În acest caz, capătul tăiat al capcanelor tubului de evacuare receptor ar trebui să cadă în balon, la 1-20 mm și marginea inferioară a capătului tăiat oblic al frigiderului tubului trebuie să fie împotriva mijlocul tubului de evacuare. Pentru a evita pierderea dopurilor de vapori pour colodiu.
2.6. Dacă există o diferență puternică între temperatura din cameră și temperatura apei care intră în frigider, capătul superior al tubului frigider trebuie să fie acoperit cu bumbac, pentru a evita condensarea umidității atmosferice în interiorul tubului frigiderului.
2,3-2,6. (Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
3. CONDUCEREA TESTULUI
3.1. Încălzitorul este pornit, conținutul balonului este adus la fierbere și apoi încălzit astfel încât viteza de condensare a distilatului în recipient să fie de 2 până la 5 picături pe secundă.
Vasul de distilare metalic este încălzit la o poziție de arzător de aproximativ 75 mm sub fundul vasului de distilare. Arzătorul este ridicat treptat și viteza de distilare este monitorizată, care nu trebuie să depășească 5 picături pe 1 s.
Dacă în procesul de distilare există o formare instabilă de picături, atunci creșteți rata de distilare sau opriți pentru câteva minute fluxul de apă de răcire în frigider.
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
3.2. Dacă la sfârșitul distilării în tubul frigiderului sunt reținute picături de apă, acestea sunt spălate cu un solvent, crescând astfel intensitatea fierbei pentru o perioadă scurtă de timp.
3.3. Distilarea se termină de îndată ce volumul de apă din colectorul receptorului nu crește și stratul superior al solventului devine complet transparent. Timpul de distilare trebuie să fie de cel puțin 30 și nu mai mult de 60 de minute.
Picăturile de apă rămase pe pereții tubului frigider sunt împinse în capcana receptorului printr-o tijă de sticlă sau o sârmă de metal.
3.4. După ce vasul a fost răcit și solventul și apa din receptor va prinde temperatura aerului din încăpere, aparatul demontat și se confruntă cu o baghetă de sticlă sau sârmă picături de apă cu un pereți capcană receptor.
Dacă mai mult de 25 cm3 de apă a fost colectată în capcana receptorului cu o scară de 25 cm 3, excesul este descărcat într-un tub de măsurare gradat.
Dacă adunat cantitate mică de apă (până la 0,3 cm3) și muten solvent, capcana receptor interferează 20-30 minute în apă fierbinte pentru clarificare și se răcește din nou la temperatura camerei, la o capcană receptor.
Apoi, volumul de apă colectat în capcana receptorului este înregistrat, exact cu o diviziune superioară a părții de apă a capcanei receptorului.
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
4. PROCESAREA REZULTATELOR
4.1. Proporția de masă (X) sau în vrac (X1) a apei în procente se calculează prin formule
unde V0 este volumul de apă din capcanul receptorului, cm3;
m este masa probei, g;
V este volumul probei, cm3.
Notă. Pentru simplitatea calculului, densitatea apei la temperatura camerei este luată ca 1 g / cm3 și valoarea numerică a volumului de apă în cm3 este dată ca valoare numerică a masei de apă în g; la o masă de produs petrolier (100 ± 0,1) g, volumul de apă colectat în capcana receptorului în cm3 este considerat ca fracție de masă a apei.
(Ediția modificată, amendamentele nr. 1, 2).
4.2. Rezultatul testului este considerat ca media aritmetică a rezultatelor celor două determinări.
Rezultatul încercării este rotunjit la cea mai apropiată valoare de 0,1%.
(Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
4.3. Volumul de apă din capcanul receptorului de 0,03 cm3 și mai puțin este considerat o urmă.
Absența apei în produsul petrolier de testare este determinată de starea în care nu pot fi văzute picături de apă în partea inferioară a capotei receptorului.
În cazurile îndoielnice, prezența apei este verificată prin crăpare. Pentru aceasta, uleiul de testare (cu excepția motorinei) este încălzit la 150 ° C într-un tub de testare plasat într-o baie de ulei. În acest caz, absența unui pod este considerat un caz în care nu se auzi nici un crackles.
La testarea motorinei, 10 cm3 de produs de încercare la temperatura ambiantă se toarnă într-un tub de testare uscat cu o capacitate de 25 cm3 și se încălzește cu grijă pe o lampă cu alcool. Absența apei este considerată ca fiind cazul când nu se aude crackles; cu o singură crăpătură, testul se repetă. Cu un test repetat de motorină, chiar și o singură crăpătură indică prezența apei.
(Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
(Ediția modificată, amendamentul nr. 3)
4.4. Acuratețea metodei când se utilizează un receptor de capcană de 10 și 25 cm3.
(Ediția modificată, amendamentul nr. 1).
Două rezultate ale definițiilor obținute de un interpret sunt recunoscute ca fiind de încredere (cu încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește:
0,1 cm3 - cu un volum de apă mai mic sau egal cu 1,0 cm3;
0,1 cm 3 sau 2% din volumul mediu (în funcție de care este mai mare) - cu un volum de apă mai mare de 1,0 cm3.
Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiind de încredere (cu încredere de 95%) dacă discrepanța dintre acestea nu depășește:
0,2 cm3 - cu un volum de apă mai mic sau egal cu 1,0 cm3;
0,2 cm 3 sau 10% din valoarea medie a volumului (care este mai mare) - cu un volum de apă mai mare de 1,0 cm 3 până la 10 cm 3;
5% din valoarea medie a rezultatului - cu un volum de apă mai mare de 10 cm3.
4.4.1, 4.4.2. (Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
INFORMAȚII DATE
1. DEZVOLTATE ȘI IMPLEMENTATE de Ministerul Rafinării și Industriei Petrochimice a URSS
DEVELOPERS
EM Nikonorov. Dr. Chem. Științe; VV Bulatnikov. Cand. tehn. Științe; VL Milovanov. Cand. tehn. Științe; IE Zhalnin (liderii temelor); TG Scriabin. Cand. tehn. Științe; LA Sadovnikov. Cand. tehn. Științe; LG Nehamkina. Cand. Chem. Științe; televizor Eremina
2. APROBAT ȘI INIȚIAT DE COMITETUL DE STAT DE STANDARDE, MĂSURI ȘI INSTRUMENTE DE MĂSURARE A URSS DIN 26.06.65
3. Standardul a introdus standardul internațional ISO 3733-76
4. Înlocuirea GOST 1044-41 și GOST 2477-44
5. DOCUMENTE NORMATIVE ȘI TEHNICE DE REFERINȚĂ