Pentru a efectua definițiile de metode se aplică soluții de neutralizare titrate de acizi (sulfuric, clorhidric sau azotic) și soluții de alcalii (hidroxid de sodiu, potasiu sau bariu). Pentru a stabili sunt folosite indicatori punctului de echivalență, care își schimbă culoarea într-o anumită zonă de pH.
Metoda indicatorilor de neutralizare
orange metil. DOMENIU schimbarea culorii la pH 3,1-4,4. Pentru titrare iau 1-2 picături de soluție la 20-25 ml titreaza. Pentru a prepara soluția indicator se dizolvă 2 g de portocală metil uscat (metilorange) în 1 L de apă. schimbare de culoare de la roșu la galben.
roșu de metil. DOMENIU schimbarea culorii la pH 4,2-6,2. Acesta oferă o schimbare de culoare puternică decât portocaliu de metil. Pentru titrare aplica nu mai mult de o picătură de soluție de etanol de 0,2% până la titra de 25 ml, pentru cantități mari de indicator schimbarea culorii dificil de a vedea. schimbare de culoare de la roșu la galben.
Fenolftaleină. DOMENIU schimbarea culorii la pH 8,2-10,0. Pentru titrare folosind 1-2 picături de 1% etanol (70%) din soluția indicator pentru titrarea 25 ml. schimbare de culoare de la roșu la incolor. Roșu (roz) culoarea ușor decolorate sub acțiunea CO2, eliberat în reacție. Titrată la o culoare roz pe soluții în picioare pot deveni decolorat sub influența aerului CO2. Utilizat în titrarea acizilor slabi. Există alți indicatori.
Pregătirea soluțiilor de lucru și setarea titluri
Prepararea 0,1N. Soluție de acid sulfuric. Echivalent EH2SO4 acid sulfuric = 98,08. 2 = 49,04 g Pentru prepararea 0,1N. soluția este necesară pentru a obține o soluție care conține în 1 l 49,04 * 0,1 = 4,90 g H2SO4. Se prepară o soluție din concentrația aproximativă diluată 1: 2 sau 1: 5 cu acid sulfuric; mai precis normalitatea soluției este ajustată prin titrare. Pentru a prepara 1 litru de 0,1N. soluție H2SO4 16,8 ml de acid este necesar pentru o densitate de 1,18 g / cm3 (diluat 1: 5) sau 8,1 ml din densitatea acidului de 1,35g / cm3 (diluat 1: 2) diluat cu apă într-un balon gradat la semn cu 1 litru .
titrul de instalare și 0,1N normalitate. Soluție de acid sulfuric. Prin Na2B4O7-10H2O tetraborat de sodiu. tetraborat de sodiu hidrolizat în soluție apoasă pentru a forma ioni OH-:
și se titrează cu acid. Deoarece ionii hidroxil sunt legați de ioni de hidrogen, reacția are loc la sfârșitul anului. Reacția generală poate fi reprezentată prin următoarea ecuație:
tetraborat de sodiu echivalent în această reacție este de 1/2 mol, iar masa sa este egală cu E = 381.37 / 2 = 190.69 g / mol. Pentru prepararea tetraborat de sodiu corespunde cu formula Na2B4O7-10H2O, este recristalizat. La aceasta s-a dizolvat 140-150 g de tetraborat de sodiu în 300 ml apă, sub încălzire sub 60 ° C Soluția a fost filtrată printr-un filtru cutat într-o ceașcă de porțelan răcit cu gheață. Filtratul este agitat cu o baghetă de sticlă, cristalele separate sunt filtrate cu aspirație, se spală cu apă rece, puțin și recristalizări repetate. Cristalele rezultate au fost uscate la aer timp de 2-3 zile. medicamente vândute nu corespund formulei din cauza intemperiilor.
Pentru a stabili titrul de acid este necesar să se ia o probă de tetraborat de sodiu a fost cheltuit circa 25 ml soluție de acid. O taxă va fi: * 0,1 * 191 25. 1000 = 0,5 g
Pentru a seta titrului de acid ia 3-4 baloane conice de 100-150 ml capacitate și plasate în fiecare cântărit cu precizie (circa 0,5 g) de tetraborat de sodiu. Fiecare porțiune de test a fost dizolvat în aproximativ 50 ml apă sub încălzire ușoară. Prima soluție se adaugă la unul dintre loturile de 2-3 picături de metil indicator roșu sau portocaliu metil. Soluția devine de culoare galbenă. Se titrează soluția preparată (aproximativ 0,1N.) Până la roz de acid (cu roșu de metil) sau portocaliu (cu portocală metil) colorare. Titrarea plumb, mai întâi adăugarea soluției de acid dintr-o biuretă în porțiuni mici, cu agitare continuă, apoi se titrează cu atenție picături care se încadrează rapid, la sfârșitul anului titrare lent, se adaugă picături una după agitare puternică ultima. Cupla inferioară trebuie să fie titrat în primul rând, deoarece va da o orientare aproximativă în soluția cheltuielilor pentru proba următoare. Această metodă de instalare a titrului numite de porțiuni separate.
Pentru a instala Titrul a fost preparat prin pipetare cu precizie 0,1 n. tetraborat de sodiu. Pentru a face acest lucru, cu precizie am cântărit (19,07 g în 1 litru sau 4760 g per 250 ml) de tetraborat de sodiu a fost cântărit pe o sticlă de ceas și se transformă în balon prin pâlnie. Uita-te la pâlnie de sticlă și se spală cu apă fierbinte dintr-un curent de spălare, apoi vasul a fost umplut cu apă până la 2/3 volum. Scuturarea conținutul vasului de mișcare circular cantarite se dizolvă, apoi se răcește la temperatura camerei, se diluează cu apă până la semn și se amestecă.
Se pipetează 25,0 ml de soluție preparată de tetraborat de sodiu în vasul de titrare, se adaugă 2-3 picături de soluție de indicator (portocaliu metil sau metil roșu) și se titrează cu o soluție de acid, ca și în cazul unor porțiuni separate. Se recomandă titrarea la un „martor“. Pentru a pregăti „martor“ în vasul de titrare se toarnă în pahar 50 ml de apă, două picături de soluție de indicator și o picătură de acid dintr-o biuretă pentru a afișa o portocală foarte slabă, dar destul de vizibile sau colorație roz. Titrarea Tetraborat efectuate până la aceeași intensitate de culoare ca cea a unui „martor“.
Pentru a calcula normalitatea soluției acide prin metoda de porțiuni separate sunt formula
unde N - definit normalitatea acidă; m - tetraborat cântărit în grame; E - tetraborat echivalent greutate, g / mol; V - volumul soluției de acid necesară pentru titrarea probei, ml.
Pentru fiecare porțiune de test se calculează normalitate și pentru a găsi valoarea medie. La calcularea metodei de titrare pipetare sunt în conformitate cu formula
unde N - normalitatea acidă dorită a soluției; N1 - Normalitatea tetraborat de sodiu; V1 - soluție tetraborat de sodiu volum, ml; V - volumul, o soluție acidă, ml.
De exemplu, tetraborat de sodiu cântărit 4.8024 g dizolvat într-un balon cotat de capacitate de 250 ml și se diluează până la semn cu apă. 25,0 ml din această soluție a fost cheltuit (medie de patru titrari) instalate 25,85 ml soluție H2SO4. soluție Normalitatea tetraborat de sodiu, preparat conform formulei
unde m - tetraborat cântărit în grame; E - tetraborat echivalent greutate, g / mol; Vk - balon de volum cu o soluție de tetraborat de sodiu ml. Substituind această formulă dată valoare, obținem:
Normalitatea soluției de acid sulfuric:
soluție sulfuric Titer (sau altele) de acid, care pot fi instalate ca carbonat de sodiu sau soluție etalon de hidroxid.
Prepararea 0,1N. soluție de hidroxid de sodiu (NaOH). Pentru pregătirea trebuie să utilizați reactiv (grad reactiv) chimic pură. O porțiune luată oarecum mai mare decât este necesar pentru calcul (cu 30-50%). Se cântărește în echilibru laborator chimic, selectarea piese spatulă proaspete. O probă cântărită a fost plasat într-un pahar de porțelan și rapid spălat de două ori cu apă pentru a îndepărta carbonatul. Obmytye bucăți alcalii dizolvat într-o cantitate mică de apă se toarnă într-o sticlă pentru stocarea soluția alcalină și se diluează la volum fiert (pentru îndepărtarea CO2) și apă distilată, apoi răcită.
Hidroxid de sodiu (și alte baze), puternic absorbi CO2 din aer și schimba titlul. Prin urmare, soluții alcaline au fost depozitate în borcane sigilate pentru a le proteja de acțiunea aerului CO2 astupate cu un tub de uscare umplut cu clorură de calciu cu sodă var; biuretă atașat la flaconul cu ajutorul unui sifon.
Stabilirea titrului și 0,1N normalitate. soluție de hidroxid de sodiu. Prin H2C2O4-2H2O acid oxalic. Acidul oxalic reacționează cu alcali, conform ecuației
Echivalent de acid oxalic este de 1/2 mol, în timp ce greutatea sa
Pentru a stabili metoda normală de porțiuni separate au fost dizolvate 0,25 g (precis porțiunea de test) svezheperekristallizovannoy acid oxalic în 25 ml de apă, se adaugă 1-2 picături de soluție de fenolftaleină și se titrează cu o soluție de NaOH, până când apare o colorație roz stabilă (magenta). Normalitatea se calculează cu formula prezentată mai sus. Normalitatea poate fi setat prin pipetare.
Numai proaspăt preparată 0,1 N poate fi utilizat pentru titrare. soluție de acid oxalic. O soluție de acid oxalic este instabil în depozitare, astfel încât pentru o singură utilizare este preparat nu mai mult de 250 ml.
Ca acid succinic, HOOC-CH2-CH2-COOH. Acidul succinic conține apă de cristalizare nu higroscopice. Vânzare de droguri calificare grad reactiv sau grad analitic conține cel puțin 99,9% din substanța principală. Echivalent de acid succinic este 1/2 mol, în timp ce greutatea sa de 59,04 g / mol.
Pentru a determina normalitatea soluției de NaOH au fost dizolvate 0,20-0,25 g acid succinic (ponderare curent) în 25 ml de apă, se adaugă 2-3 picături de soluție de fenolftaleină și se titrează cu soluție de NaOH până când culoarea roz nu dispare în decurs de 1 minut. Pentru a elimina efectul de CO2 și soluția a fost încălzită titrate fierbinte. Titrul ajustat pentru individ cântărit, astfel încât acidul succinic este instabil atunci când este depozitat în soluție. Normalitatea poate fi instalat pe o soluție standard de acid cu un titru cunoscut.