Chimie și Inginerie Chimică
Pentru magniybromfenila luând 59 g de bromobenzen, 9 g de magneziu în 100 L4L eter absolut. așa cum este descris în experiment pentru obținerea alilbenzen (p. 217). Pâlnia de adiție a fost înlocuită cu tub de admisie a gazului și a trecut sub răcire dioxid de carbon preuscat (a se vedea. Note la lucrările anterioare). După adăugarea de dioxid de carbon din masa de reacție este descompus cu acid clorhidric 5%, pentru a forma două straturi transparente. Stratul de eter se separă, stratul apos - extras de două ori cu 20 ml de eter. După distilarea eterului, reziduul a fost recristalizat din apă. [C.221]
Trebuie amintit că aproape toate reacțiile, în ciuda prezenței substituenților inelului de benzen I fel formate orto și para substituite sunt principale, dar nu singurele produse. Împreună cu ei, o cantitate mică Geta -substituit. De asemenea, prezența substituentului tip II, împreună cu n-ETA substituită, este produsul principal, o cantitate mică de orto și / MPA-substituite. Astfel. norme în substituirea inelului benzenic nu sunt absolute, dar valoarea lor practică este foarte mare. Ei fac posibil să se prevadă cursul reacției și de a alege metodele de obținere a conexiunilor necesare. Astfel, de exemplu o-, m- și p-bromonitrobenzen pot fi preparați pornind de la benzen, dar, după cum se poate observa din reacțiile de mai sus. pentru benzen o- și p-bromonitrobenzen trebuie bromurate mai întâi și apoi brombenzen nitrat pentru a obține benzen x-bromonitrobenzen trebuie mai întâi nitrare și apoi bromurat nitrobenzen. [C.335]
Bazat pe brombenzen și alți reactivi necesare. oferă o modalitate de a obține propil și izobutilbenzenului. [C.34]
Pentru bromura de fenilmagneziu luând 3,6 g de magneziu, 70 ml de eter și 23, 5 g de brombenzen așa cum este descris în experimentul anterior. La o soluție eterică răcită cu gheață de bromură de fenilmagneziu se adaugă prin picurare 11,9 g de benzaldehidă în 10 ml de eter absolut. Baia de gheață a fost îndepărtată, gradual [c.218]
Datorită faptului că randamentele în aceste reacții este scăzut, mulți cercetători să le evite. Cu toate acestea, randamentele alchilbenzeni nu au fost adesea reduse ar putea ozhrgdat bazate pe formarea simultană a trei produse de condensare. precum și alte produse secundare. Obținerea unor cantități mari de benzen alchil poate fi explicată prin faptul că reacția probabil are loc cu formarea intermediară de fenil sodiu, care reacționează ușor e halogenură alifatică și mai dificilă cu halogenură aromatică. Cu toate acestea, reacția -Fittiga Wurtz poate fi recomandat pentru a furniza alchilbenzenului pură, deoarece produsele secundare sunt, de obicei separate cu ușurință. De exemplu, 7 sunt formate și butan difenil ca produși secundari în timpul reacției de bromură de etil și brombenzen. Ambele sunt foarte ușor de separat de etilbenzen prin distilare. Această metodă oferă randamente mai bune în prepararea benzeni o-alchil. Într-o reacție la scară largă Wurtz -Fittiga 151 a fost aplicat Sf. Prepararea n-de [c.486]
Experiența № 4. Prepararea brombenzen (experiment efectuat într-o hotă) [c.66]
Se determină indicele de refracție al bromobenzen obținute în experiment (I 1.5572). Așa cum este indicat prin schimbarea culorii indicatorului și apariția fumului în proba cu amoniac-bro reacție Write mirovakiya benzen și ia în considerare mecanismul acestui proces. Care dibromobenzenul izomer poate transforma cu bromurare benzen [c.153]
Dacă bromobenzen administrată obținut în al doilea atom de brom, este posibil să se formeze trei substanțe diferite [c.429]
Pentru producerea etilbenzenului într-un balon cu reflux (Fig. 60) a fost plasat 27 g de sodiu tăiat în dungi subțiri și se toarnă în 200 ml de eter uscat corespunzător. După câteva ore după eterul final de sodiu anhidru, turnat prin tubul frigider 60 g bromură de etil și 60 g de brombenzen și amestecul este lăsat să stea pentru o altă zi Dacă amestecul ajunge la fierbere, vasul a fost răcit cu apă. A doua zi, eterul se îndepărtează prin distilare mai întâi, și apoi amestecul rezultat a fost încălzit etilbenzen au o baie de apă sau ulei pentru a obține prin această reacție unele hidrocarburi [c.432]
sinteze de laborator. Toluen nu de obicei, preparate în laborator, deoarece este ușor disponibil. Acesta poate fi preparat prin alchilarea benzenului prin Friedel - Crafts (vezi capitolul 28.1.3.2 ..) brombenzen, sau prin reacția Wilhelm Rudolph Fittig [c.616]
Fig. 61 prezintă un dispozitiv pentru pregătirea de laborator de bromobenzen. În balonul de reacție a fost plasat într-un pic pilitură mari de fier. Benzenul și turnat treptat [c.437]
Fig. 61. Dispozitiv pentru bromobenzen.
Din distilatul cu n-di-brombenzen obținut după distilare cu abur. filtrat dibromben-n-sol, se conectează cu reziduu după fracțiune de distilare având un punct de fierbere 152-158 ° C și se usucă pe o hârtie de filtru pentru a obține pur p-dibrom-benzen a fost recristalizat din alcool etilic. [C.139]
Cel mai bine este de a obține un compus Grignard de perftorproshila Iodura [255, 260, 327, 329, 477, 610] și să efectueze sinteza cu magneziu spectroscopice într-o atmosferă care nu ooderzhash, s oxigen, dioxid de carbon și vapori de apă [255, 260]. În acest caz, reacția cu iodură de perfluoropropylene are loc spontan, la temperatura normală. Dacă magneziu este necesară pentru a activa, poate fi încălzită la 150 ° cu 10% iod. Într-o altă metodă de a lua 10-15% exces de etil magneziu. reacția este început cu 10-15% de bromură de etil și soluția rezultată a fost golit brombenzen și se adaugă soluția de eter perfluorpropil iodură [255]. Inițial, temperatura de reacție a fost menținută între -10 și -20 °, dar pe măsură ce crește viteza de reacție a recomandat temperatura redusă la -50-80 °. [C.193]
Hidroliza clorbenzen - caustic necesită o temperatură de peste 300 °. Deci, Hale și Britton au raportat că au fost capabili de a obține o conversie de 97% din clorbenzen la fenol pentru 30 PII. la 370 ° [136]. Brombenzen necesită condiții mai puțin stricte, randament 89% soluție de fenol a fost obținut timp de 2,5 ore la temperatura de 236 °. [C.477]
Un ibromatsetofenon preparat prin reacția 1,4-di-brombenzen cu clorură de acetil în prezența clorurii de aluminiu. S-a obținut în acest mod este 2,5-dibromoacetofenonă m. Bales. 120-124 ° (4 mm) m. Pl. 39-41 ° (din alcool) [184]. [C.146]
bromură de fenilmagneziu preparată din 4,5 g de magneziu, 29,5 g de bromobenzen în 60 ml de eter așa cum este descris în experiment pentru obținerea de benzen alil (p. 217). Magniybromfenila La o soluție răcită (gheață + sare) se adaugă în picături o soluție de 13 g etilbeizoata în 20 ml de eter. Baia de gheață a fost îndepărtată, amestecul de reacție a fost încălzit pe o baie de aburi timp de 30-40 min, se răcește din nou și se descompune cu soluție apoasă 5% de acid sulfuric pentru a forma două straturi. Stratul de eter se separă, apos - extracția cu eter. [C.220]
Gas vydelivsh rd Xia RCT (Prepararea brombenzen -din 30 ml benzen (punct de topire. 0.78) în benzen ratat -solution izobutilenă. Se calculează (CUM reacționate izobutilen dacă ambele reacții continua cu un randament de 80%. [C. 47]
Într-un balon cu trei gâturi. echipat cu un condensator de apă cu un tub de clorură de calciu și un agitator mecanic. turnat carbon che tyrehhlornsty și benzen. La acest amestec lent, cu agitare, a flaconului de cântărire a adăugat clorură de aluminiu. Inițial, balonul a fost răcit și nu dau reacția să meargă prea repede. Prinderea absorb în mod energic acid clorhidric gazos precum și acid bromhidric în prepararea brombenzen. [C.183]
Pentru reactivul Grignard. preparat din magneziu și brombenzen în 30 ml de eter absolut. cu răcire externă cu gheață-sare n agitare suficient de puternică cu blândețe. fnbavlyayut în picături benzofenonă dizolvat în 20 ml de eter absolut. asigurându-vă că nu există nici o fierbere rapidă a masei de reacție. Amestecul de reacție se încălzește pe o baie de aburi timp de 30 de minute pentru a completa reacția. din nou răcit și descompus prin adăugarea cu atenție, prin picurare, sub agitare energică, acid sulfuric 30% până la delaminarea conținutul balonului la primele două straturi - eter (transparent) și o mai mică - apă. [C.228]
Un procedeu de preparare a) 1-clor-W-bromobenzen, b) 2,4-dibrom-nitrobenzen, c) w-cloracetofenonă, r) l clorbenzaldehidă. [C.260]
Descompunerea borofluorură n-brombenzoldiazoniya în metanol la 65 ° C într-o atmosferă de oxigen, se obține un 72% p-bromanisol și 4% brombenzen, și într-o atmosferă de azot și 74 -18%. Explicați aceste rezultate. [C.260]
Triphenylamine. - Pentru sinteza acestui compus 2-g atom de potasiu dizolvat în anilină fierbinte iar topitura rezultată se adaugă derivatul bromobenzen de potasiu SeNbMKg. Cu toate acestea, un mod mai convenabil de următoarele [c.243]
In acest fel nici clor, nici brombenzen pentru a obține un randament bun nu poate totuși Sandmeyer (1884), a constatat că înlocuirea grupului diazo cu un halogen în grad znachitelney săruri cuproase catalizate, și a dezvoltat o metodă preparativă pe scară largă valoroasă. pe scară largă aplicabile. dar necesită fiecare caz, o oarecare rafinare a condițiilor de reacție. Această metodă se numește reacția de substituție a Sandmeyer. Prepararea clorurilor de arii prin acest procedeu se realizează după cum urmează. Amina, dizolvată în kis clorhidric „element, este diazotată la O-5 ° C, cu nitrit de sodiu și soluție de monoclorură de cupru adăugat apoi (1 rms) în acid clorhidric. Cu condiția brun complex puțin solubil constând din săruri de diazoniu și monoclorura de cupru. La încălzirea suspensiei complexului compusul se descompune pentru a elibera azot precipitat dispare treptat, iar stratul uleios separat care conține halogenură de arii [c.260]
Atelier privind sinteza organică (1976) - [c.112. c.115]