Distilarea este cea mai importantă metodă de tratament utilizate pe scara larga de lichide organice și separarea amestecurilor lichide.
Această metodă constă în fierbere și evaporarea condensului lichid și ulterior a vaporilor în distilat.
Atunci când presiunea scade cu punct de fierbere este redus, ceea ce permite lichid cu punct de fierbere ridicat la distila și uleiuri. Această metodă se numește prin distilare în vid.
O simplă distilare (9B instrumente standard. 12), este eficace numai în cazul componentelor amestecului separate temperaturile de fierbere diferă cu cel puțin 60 ° C. In toate celelalte cazuri, materialul a fost supus la distilare fracționată, folosind diferite tipuri de coloane de distilare (13 unități).
Coloana simplă coloană (Vigreux reflux) poate fi umplut cu așa-numitul „packed“. Utilizarea componentelor de înaltă performanță parts coloană umplută cu puncte de fierbere foarte apropiate (diferența de puncte de fierbere de până la 2 ° C).
La presiunea atmosferică, este de obicei distilat substanță cu un punct de fierbere de 50 ° C până la 130 ° C (la o temperatură mai mare de substanțe cu punct de fierbere apare pericolul de descompunere termică).
substanță înaltă de fierbere a fost distilat sub presiune redusă (sub vid).
Vacuum la 7 mmHg a fost preparat utilizând o pompă cu jet de apă.
balon de distilare (rotund necesar!) Umple nu mai mult de două treimi. Pentru a măsura temperatura de fierbere a materialului în duza (reflux), termometru introdus. Pentru o măsurare corectă a temperaturii de fierbere termometru bec este la sau puțin sub duzele de refulare laterală.
Distilarea este folosit în general pentru un condensator Liebig, apa intră ieșirea inferioară și iese din partea de sus. Când distilare la presiune atmosferică, balonul este plasat câteva granule (piese) „cazan“ pentru a se asigura de fierbere uniform. Dacă distilarea este întreruptă, proaspete „Cazanele“ sunt plasate înainte de procesarea continuă în flacon.
Nu adăugați niciodată cazane de apă în formă lichidă supraîncălzită sau de fierbere, deoarece acest lucru duce la o fierbere rapidă și eliberarea conținutului vasului!
Înainte de începerea distilării verificați conexiunea apă la frigider.
Când lichidul fierbe, se reduce încălzirea și controlând temperatura băii este setată distilare lentă și stabilă.
Pentru a asigura temperatura de distilare de viteză necesară în baie nu trebuie sa fie mai mare de 30 ° C deasupra substanței punct de fierbere.
Cea mai bună separare se realizează cu 10 picături pe minut.
Pentru distilare sub presiune redusă utilizând un flacon Claisen. In vasul este plasat un capilar subțire, astfel încât acesta nu a ajuns la fundul acesteia, la 2-3 mm. La conectarea unui vid prin tubul capilar în instrument intră într-un flux de bule de aer și fine care promovează fierbe uniform. Pentru fiecare distilare este necesară pentru a întârzia noul capilar. În distilare sub vid, în loc de pur și simplu, folosind alonzha „paianjen“, care este un alonzh multi-exploatat și permite colectarea mai multor porțiuni de distilat.
Lichidul este destinat distilării nu trebuie să conțină solvenți cu punct de fierbere scăzut (care a fost anterior eliminat într-un evaporator rotativ), deoarece se produce vidul o scădere bruscă a presiunii va conduce la un incontrolabile conținutul de spumare al vasului și eliberarea acestuia prin condensator în frigider și receptoare.
Vacuumul este deconectat de la aparatul numai după ce sa răcit cu atenție rotirea robinetului pe manometru, și nu se suprapun pompa de apa de la robinet!
distilare cu abur.
Distilarea cu distilare cu abur este lichidă apă, compuși organici nemiscibili cu apa. Avantajul unei astfel de distilare, este capacitatea de distilare a compușilor sensibili la căldură, se distilează la o temperatură sub punctul lor de fierbere la presiune atmosferică, și anume la punctul de fierbere al apei.
Astfel, de exemplu, limonen (p.f. .. 178oS la 760 mm Hg. V.) cu apă distilată (bp. 100 ° C la 760 mm Hg. V.) La o temperatură de 98 ° C Astfel, proporția de distilat (în grame) limonen. 1. apa este 1.54.
distilare cu abur, este de asemenea important în separarea produselor de fierbere scăzute din gudron, care sunt dificil de separat prin distilare sau cristalizare.