Obiectiv: Determinarea volumului și indicele de refracție al fracției principale (alcool izopropilic), adică fără pregon și reziduuri în amestecul inițial.
Dispozitivele și schema de instalare. un bec, o duză Würz, un termometru, un frigider Liebig, un altul, un receptor.
Distilarea este o modalitate de separare sau purificare a substanțelor. Se bazează pe faptul că diferiții compuși au puncte de fierbere diferite (este posibilă o separare satisfăcătoare cu condiția ca diferența dintre punctele de fierbere să nu fie mai mică de 800 ° C).
În timpul distilării, substanța sau amestecul de substanțe sunt încălzite în instalații speciale până la fierbere, iar evaporarea vaporilor este condensată și colectată în receptoare separate în conformitate cu citirile termometrului.
Punctul de fierbere este temperatura la care presiunea de vapori deasupra lichidului devine egală cu presiunea externă. Deoarece punctul de fierbere este în mare măsură dependent de presiune, presiunea la care este măsurată trebuie să fie indicată întotdeauna împreună cu punctul de fierbere. Dacă nu se specifică nici o presiune, se înțelege că punctul de fierbere este măsurat la presiunea atmosferică.
Metode de distilare. distilarea simplă și distilarea fracționată (rectificare).
Se utilizează distilarea: pentru a îndepărta solvenții, pentru a separa mai multe produse de reacție având puncte de fierbere diferite, pentru a elimina impuritățile. Distilarea simplă este convenabilă pentru curățarea substanțelor din impurități mai puțin volatile sau ne-volatile. Distilarea simplă, precum și fracționarea, se poate realiza atât la presiune atmosferică, cât și la presiune redusă (prin distilare în vid). Prin rularea substanței sub presiune redusă, este posibilă scăderea punctului ei de fierbere. Acest lucru este deosebit de valoros atunci când substanța se descompune la o temperatură ridicată.
Efectul reducerii punctului de fierbere poate fi obținut prin distilarea substanței în prezența altei, care nu este amestecabilă cu ea, dar care are un punct de fierbere mult mai mic. Ca o astfel de substanță este cel mai adesea folosită apa, astfel încât această metodă de purificare se numește "distilare cu abur".
Atunci când se curăță substanța din reziduu dizolvat, compuși colorați și cu compuși moleculari mari, din impurități minore ale componentelor cu volatilitate scăzută, este adesea suficientă utilizarea distilației simple.
Atunci când se efectuează o distilare simplă, baloanele și duzele Würz sunt utilizate pe scară largă. La asamblarea aparatului, trebuie avut grijă ca balonul cu mercur al termometrului să fie la aproximativ 0,5 cm sub deschiderea țevii ramificate și să fie bine spălat de vaporii lichidului distilat.
Frigiderul, din care condensul nu cade înapoi în vasul de distilare, dar este trimis către receptor, se numește un frigider direct sau de sus în jos. Dacă temperatura lichidului distilat este mai mică de 120-1300 ° C, un frigider cu jachetă de apă - frigiderul Liebig - este folosit ca frigider direct. În timpul distilării, apa trebuie să fie introdusă în mod continuu în frigider (de jos în sus), deoarece în caz contrar ar putea apărea un incendiu sau o explozie.
Diferitele baloane cu fund plat pot fi utilizate ca receptoare, inclusiv conic, precum și cilindri de măsurare.
Trebuie avut grijă ca spațiul intern al aparatelor care nu sunt proiectate pentru lucrări sub presiune să fie întotdeauna conectat la atmosferă.
Balonul de distilare a fost necesară pentru a umple mai mult de 2/3 din volumul său, de asemenea, folosind „nestins“ (fragmente de diferite corpuri poroase sau etanșate la un capăt capilare) pentru lichidul de fierbere uniform. În nici un caz nu ar trebui să arunci "kipelki" într-un lichid fierbinte, pentru că acest lucru poate duce la efervescenta rapida, evacuarea lichidului din bec si aprinderea acestuia.
Alegerea dispozitivului de încălzire depinde de punctul de fierbere al lichidului distilat, de gradul său de inflamabilitate și de explozivitate. Pentru a asigura o încălzire uniformă și pentru a evita supraîncălzirea, balonul de distilare trebuie încălzit într-unul dintre tipurile de baie, verificând întotdeauna temperatura din baie.
Distilarea se realizează cu o asemenea viteză încât într-o secundă receptorul să nu primească mai mult de 1-2 picături de distilat pur și transparent. Doar în aceste condiții, termometrul din becul indică temperatura corespunzătoare punctului de echilibru dintre vapori și lichid.
O fracțiune care conține o cantitate mică de impurități ușor volatile se numește pregon. Predgon este colectat într-un receptor separat până când temperatura vaporilor crește la o temperatură de 2-30 ° C mai mică decât punctul de fierbere al substanței care urmează să fie purificată. Distilarea nu poate fi efectuată decât după uscare. Finalizați-o în momentul în care punctul de fierbere este de 2-30 ° C mai mare decât cel la care a fost distilată fracția principală. Această creștere a temperaturii se datorează supraîncălzirii vaporilor sau a prezenței impurităților mai puțin volatile în lichidul care urmează să fie purificat.
Colectarea instalațiilor pentru distilarea simplă.
Instalare pentru distilare simplă. Balon de 1-Wurtz; 2-Liebig frigider; 3 alonzh; 4-bulb - receptor.
Proprietățile alcoolului izopropilic
Propanolul 2 - lichid incolor, cu miros caracteristic de alcool etilic, t Flux -89,5 ° C, t de fierbere 82,4 ° C, densitate 0.7851 g / cm3 (la 20 ° C), t Flash -11,7 ° S. Limita de explozie inferioară în aer este de 2,5% în volum (la 25 ° C). Temperatura de auto-aprindere: 456 ° C Indicele de refracție este 1,3776 (în stare lichidă, la 20 ° C).
Vaporii se amestecă bine cu aerul, formează cu ușurință amestecuri explozive. Presiunea de vapori este de 4,4 kPa (la 20 ° C). Densitatea relativă a vaporilor este de 2,1, densitatea relativă a amestecului de vapori / aer este de 1,05 (la 20 ° C).
Alcoolul izopropilic este miscibil cu apă și solvenți organici în toate proporțiile, formând un azeotrop cu apa (87,9% alcool izopropilic, t de fierbere 83,38 ° C).
Prepararea alcoolului izopropilic:
1. Hidratarea alchenelor:
Procentaj de pierderi: 100% -η; 100% -92% = 8%
Eroarea în calculul indicelui de refracție: n = (1.3732-1.3710) /1.3732=
Făcând această lucrare de laborator am studiat o metodă de separare și purificare (distilare simplă) substanțe (în acest caz, a fost dat un amestec de alcool izopropilic și impurități volatile) .De asemenea mi-au fost studiate proprietățile fizice și chimice ale alcoolului izopropilic. Indicele de refracție obținut este în acord cu datele din tabel, care indică corectitudinea lucrării.
Universitatea Tehnică a Moldovei
Departamentul de Chimie Organică