Capacitatea de eluare a solvenților și seria eluotropică - fază mobilă pentru cromatografia lichidă -

Eluția seriei de solvenți și eluotropi

Solventul de reacție cu complexul solutului este definit patru tipuri principale de interacțiuni intermoleculare: dispersie, inducție, donor-acceptor (inclusiv legături de hidrogen) și un dielectric (solvatare ionilor). Efectul total al tuturor tipurilor de interacțiuni determină polaritatea solventului, iar manifestarea predominantă a oricăreia dintre ele este selectivitatea sa. În dezvoltarea cromatografiei de distribuție a lichidelor s-au propus diferite metode de estimare a polarității relative a solvenților. Ca masuri de polaritate primit parametru P“, care permite în mod evident să evalueze mai fiabil activitatea relativă a solvenților decât parametrul de solubilitate Hildebrand anterior utilizat pe scară largă. Polaritatea solventului determină forța eluate: în cromatografia de partiție adsorbție și fază normală cu polaritate crescătoare de eluare crește rezistența solventului, iar faza inversa - este redusă. Cu cât este mai mare puterea de eluare a fazei mobile, cu atât este mai mică factorul de capacitate pentru o anumită substanță pe un sorbent dat. Localizarea solvenților în conformitate cu creșterea forței lor de eluție este numită seria eluotropică. În cromatografia de adsorbție, standardul este seria eluotropică Snyder. Solvenții enumerați în anexa 2 sunt amplasați în conformitate cu această serie. Măsura solventului de eluare este cantitatea # 949; °, determinată experimental pentru un număr de solvenți pe alumină în comparație cu n-pentan (# 949; ° = 0). valoare Este proporțională cu diferența dintre energiile specifice ale interacțiunilor dintre solvent și pentan cu suprafața curată a adsorbantului. Pentru valorile gelului de silice În medie, de 1,25 ori mai mic decât pentru oxidul de aluminiu.

Tabelul 1.1 Seria eluotropică pentru cromatografia de adsorbție pe silicagel

0,00 Pentan Pentan Pentan

0,05 Clorură de izopropil Dichloretan (3%) - Benzen (4%) - pentan

(4,2%) -pentan Pentan

0,10 Clorură de izopropil Dichloretan (7%) - Benzen (11%) - pentan

(10%) -pentan pentan

0,15 Clorură de izopropil Dichloretan (14%) - Benzen (26%) - pentan

(21%) pentan pentan

0,20 Aether (4%) -pentan Dicloretan (26%) - Acetat de etil (4%) -

0,25 eter (11%) - dicloroetan (50%) - acetat de etil (11%) -

pentan pentan pentan

0,30 eter (23%) - dicloroetan (82%) - acetat de etil (23%) -

pentan pentan pentan

0,35 eter (56%) - acetonitril (3%) - acetat de etil (56%) -

pentan benzen pentan

0,40 metanol (2%) - acetonitril (11%) -

0,45 metanol (4%) - acetonitril (31%) -

0,50 metanol (8%) - acetonitril

eter 0,55 metanol (20%) -

eter 0,60 metanol (50%) -

Seria eluotropică derivată este valabilă pentru toți sorbenții de tip oxid și, în general, practic coincide cu seria construită prin creșterea permitivității solvenților. Pentru cromatografia de adsorbție, sunt de asemenea dezvoltate serii eluotropice (I-III), care sunt amestecuri de solvenți cu eluție treptată în creștere. Exemple de astfel de serii sunt prezentate în Tabelul. 1.1. Influența puterii solventului elua la k „poate fi estimată la aproximativ prin următoarele relații: k“ variază de 2.2-3 ori mai mare atunci când este măsurat R „unitate (cromatografie de partiție) și de 3-4 ori, la schimbarea # 0,049 (cromatografie de adsorbție).

Vezi de asemenea

Raport P-V-T: gaz real și gaz ideal
Starea mecanică a unei substanțe, spre deosebire de cea termodinamică, poate fi descrisă în prezența unor valori cunoscute de presiune, temperatură și volum. Acești trei parametri sunt legați de o ecuație.

C, N, O-acilare
Acilarea este introducerea unei grupări acil (acil) RCO într-o moleculă a unui compus organic prin înlocuirea unui atom de hidrogen. În sens larg, acilarea este înlocuirea oricărui atom sau grup de atomi prin.