Raport privind activitatea de laborator "Reacția de recuperare. Producția de anilină »
Finalizat: Isachenkov Nikolay, gr.232.
Verificat: Fedorov Alexei Yuryevich.
Pentru prima dată, reacția reducerii compușilor nitro la amine a fost efectuată cu ajutorul sulfurii de amoniu de către omul de știință rus Zenin în 1841.
Acțiunea LiAIH4 asupra compușilor nitro alifatici servește ca o metodă pentru sinteza aminei primare.
Există mai multe modalități de a restabili compușii nitro aromatici. Cel mai adesea, ca agent reducător, metalul este utilizat în prezența unui acid, de obicei staniu sau fier și acid clorhidric. De exemplu:
Pentru a separa amina, amestecul de reacție trebuie alcalinizat, deoarece reacția are loc într-un mediu acid și conduce la o sare de amină.
Mecanismul de recuperare a compușilor aromatici este complicat. Este o serie de etape cu transfer de doi electroni. În mediu acid, spre deosebire de alcaline, procesul trece rapid, astfel încât produsul final este anilină.
Într-un mediu alcalin, reacția are loc încet și intermediarii nitrozobenzen și phenylhydroxylamine au timp să interacționeze unii cu alții, dând -azoxybenzene.
Azoxibenzenul este transformat în hidrazobenzen, trecând prin etapa de formare a azobenzenului.
În industrie, anilina a fost produsă în ultimii ani, în principal prin reducerea catalitică a nitrobenzenului. Un compus complex de cupru susținut pe silicagel este adesea folosit ca un catalizator.
Nitrobenzen 7,5 g (6,25 ml)
balon cu fund rotund de 500 ml, forshtoss, sticlă, motor cu abur, distilare cu abur bec, frigider, pâlnie de separare, distilarea balon.
Într-un balon cu fund rotund prevăzut cu forshtossom (lucrări efectuate numai în tracțiune) se amestecă 15 g de nitrobenzen și 24 g de staniu. 70 ml de acid clorhidric concentrat se adaugă la amestec în porții mici. Mai întâi, acidul este turnat în 1 ml porțiuni, după fiecare adăugare, amestecul de reacție a fost puternic agitat până la până la nici o reacție violentă. Când se adaugă 9-10 ml acid, restul acestuia se poate adăuga în porțiuni de 5-7 ml, agitându-se tot timpul amestecul de reacție. Dacă amestecul este încălzit puternic și hidrogenul este puternic eliberat, răciți amestecul de reacție cu o baie rece (baie de apă). Când toți acizii sunt turnați în balon și reacția spontană este aproape oprită, balonul cu conținutul este încălzit timp de o jumătate de oră într-o baie de apă. După terminarea încălzirii, amestecul de reacție din balon se răcește, se adaugă, sub agitare, în porțiuni mici, o soluție de 40% caustic (până la bazic) și se distila anilină cu abur. Distilarea prin aburi se efectuează până când distilatul distilat devine complet limpede. Distilarea fundului sub stratul apos alocat, de obicei, ca un strat mic de anilină, care a fost separat și se transferă într-un balon curat și uscat.
Stratul apos tulbure conține anilină dizolvată, care, după saturarea preliminară a stratului apos cu sare comună, este extrasă de două ori cu eter. Extractele eterice sunt atașate la anilina liberă separată anterior și uscate cu o sare caustică solidă timp de 0,5 ore. Soluția de eter uscat se filtrează într-o anilină mică Wurtz balon de distilare și eter a fost distilat pe o baie de apă, până când, până când termometrul arată 60 ° C. Atunci când eterul se, astfel, aproape complet îndepărtat prin distilare, reziduul din balon a fost distilat prin încălzirea balonului într-o baie de aer și colectarea fracției , fierbere la 180-185 ° C. Fracțiunea de anilină este colectată într-un con curat, uscat, pre-cântărit. Randamentul este de 65-67% din valoarea teoretică. Punctul de fierbere al anilinei pure este de 184,4 ° C, o densitate de 1,022, o solubilitate în apă
Concluzie: Anilina a fost obținută prin reducerea nitrobenzenului în prezența Zn + HCI. Masa produsului rezultat a fost de 4,8 g (randament 64% pentru nitrobenzen).
Referințe:
1. O.Ya. Neiland "Organic Chemistry", Moscova, 1989.
Raport privind activitatea de laborator "Reacția de recuperare. Producția de anilină »
Raportul privind activitatea de laborator se realizează pe foi de format și trebuie să conțină raportul standard privind activitatea de laborator
Raport privind activitatea de laborator "Sinteza eterului acetoacetic"
Raport privind activitatea de laborator "Reacția de diazotare. Producția de fenol »
Raport privind activitatea de laborator № 4 "Modele dinamice"
Raport privind activitatea de laborator nr. 2 a elevului de clasa a IV-a a grupului 140901 Batishev Denis Sergheevici
Raport privind munca de laborator Tema
Raportul privind numărul 1 de laborator, la rata "toe"
Raportul privind munca de laborator nr. 6 la rata "mașinilor electrice"
Raport privind lucrarea de laborator nr. 1 la cursul "Știința materialelor electrotehnice"