Lucrări de laborator privind sinteza organică
În timpul utilizării, soluția alcalină se toarnă în ultimul moment, când dispozitivul este asamblat pentru „distilare anilină cu vapori de apă (Fig. 15), în caz contrar o parte considerabilă a anilinei se poate evapora. Din masa de reacție fierbinte, anilina cu abur este distilată.
În recipient, se colectează o emulsie apoasă de anilină, care se separă treptat. Dacă lichidul turbid începe să curgă din frigider, receptorul se schimbă. Distilarea se încheie atunci când aproximativ 80 ml de distilat complet limpede sunt colectate în receptor. Distilatul primei fracții este transferat într-o pâlnie de separare și anilina (stratul de jos) este separată; stratul superior este amestecat cu al doilea distilat. Din soluția combinată, anilina este izolată prin saturație cu clorură de sodiu (anilina este remarcabil solubilă în apă, într-o soluție concentrată de clorură de sodiu este insolubilă). Pentru aceasta, pentru fiecare 100 ml soluție, se adaugă 20 g de clorură de sodiu fin divizată, se amestecă și se toarnă într-o pâlnie de separare. Dacă un strat de lichid uleios - anilină a apărut în pâlnia de separare, acesta este separat și combinat cu anilina primei fracții. Din fracția de apă sare, anilina este recuperată prin extracție eterică în porțiuni succesive de 40 și 20 ml. Extractele eterice combinate sunt combinate cu anilină (după distilarea din prima fracțiune) și uscate cu bucăți de hidroxid de potasiu solid (4-6 ore). Apoi eterul este distilat într-o baie de apă cu un răcitor de apă și din același bec, înlocuind frigiderul cu un răcitor de aer, anilina este distilată. Randamentul anilinei este de aproximativ 9 g.
Anilină (aminobenzen) - un lichid incolor cu miros caracteristic, întunecat în lumină și aer; slab solubil în apă (3% la 20 ° C și 6% la 100 ° C), amestecat cu alcool, eter, benzen. Punctul de fierbere este de 184,4 ° C; punct de topire -6,15 ° C; df = 1,0217; nf> - 1,5863. Anilina este o otravă puternică.
Spectrul UV (în metanol) de Yamax (e): 230 nm (8600), 280 nm (1430).
Spectru IR: a se vedea figura 66.
2. Prepararea anilinei prin reducerea nitrobenzenului cu staniu.
2 (TN ° 2 + 3 SN + 12 HCL 2 (TNHz + 3 SNCL4 + 4 H20
Reactivi. Nitrobenzen 15 ml; staniu (granular) 36 g; acid clorhidric
Munca ar trebui să fie efectuată într-o hota de fum!
La un balon cu fund rotund de 500 ml cu un aer condensator de reflux introdus 36 g de staniu granulat, 15 ml nitrobenzen și 10 ml de acid clorhidric concentrat. Amestecul de reacție este agitat bine. începe imediat reacția de reducere, însoțită de degajare de căldură, becul devine foarte fierbinte. În cazul în care reacția are loc prea rapid, este necesar un timp pentru a se introduce balonul în apă rece, dar astfel încât reacția nu sa oprit în totalitate. Menținerea viguros în timpul reacției, treptat, în porțiuni de 8-10 ml se toarnă într-un amestec de 70 ml de acid clorhidric concentrat sub agitare continuă. Se adaugă porțiuni din urmă de acid clorhidric, atunci când amestecul de reacție se încălzește oarecum lent. Balonul a fost apoi încălzit la reflux timp de 1 oră într-o baie de apă care fierbe, cu agitare ocazională. Prin încă o soluție caldă se toarnă 30 ml de apă și soluția, treptat, în porțiuni mici, 45 g de hidroxid de sodiu în 60 ml apă până alcalină puternic la turnesol. leșie trebuie surge imediat înainte de următoarea operație - distilare cu abur (Figura 15.). Din vasul de reacție s-a distilat anilină împreună cu apă și colectat în receptor distilat. Procesarea ulterioară este efectuată așa cum este descris la p. 202. Randamentul anilinei este de aproximativ 12 g.
Pentru caracteristicile anilinei, vezi p. 202.
Toată sinteza trebuie terminată într-o singură zi.
Reactivi. o-nitrofenol 15 g; hidroxid de sodiu 4,3 g; sulfură de sodiu 75 g cristalină; hidrosulfit de sodiu; alcool etilic.
Într-o ceașcă de porțelan, 75 g de sulfură de sodiu cristalină sunt topite pe foc. Simultan, se prepară un amestec de o-nitrofenolat de sodiu. Pentru a face acest lucru, într-un mortar de porțelan profund se spală 4,3 grame de hidroxid de sodiu (pus pe ochelari de protecție!) Și se amestecă