Invenția se referă la un tratament hidrometalurgic de concentrate de minereuri, și în special la procesarea concentrat loparitovogo. Procedeul include concentrează măcinare până la o dimensiune a particulelor de deschidere de cel puțin 0.075 mm loparitovogo soluție concentrată de acid azotic la presiune atmosferică și o temperatură de 100 ° C pentru a obține o turtă de metale refractare hidratați și soluții rare de azotat pământ, filtrarea prăjitura hidrat și prelucrarea ulterioară a produselor obținute. Autopsia se efectuează la concentrația inițială de acid azotic în suspensia de 350-500 g / l și o temperatură de 105-110 ° C în prezența a cataliza aditivilor compușilor fluorurați într-o cantitate de 1,0-7,5% în greutate concentrat, pe baza de fluor-ion. Compușii fluorurați sunt HF, NH4F, NH4HF2. NaF, CaF2 și amestecuri ale acestora. Metoda permite reducerea prețului de cost al produsului finit și creșterea economiei procesului. 1 z.s. f-l 1 din tabel.
Invenția se referă la prelucrarea hidrometalurgică a concentratelor de minereu și mai ales la prelucrarea concentratului lopatarat.
Concentratul de loparit este o materie primă complexă complexă care conține oxizi ai unui număr mare de elemente chimice. Concentratul KL-1 utilizat pentru procesare conține cel puțin 95% loparit și mai mult. În conformitate cu specificațiile curente loparite cuprinde, cu% în greutate: - oxid de tantal (TA2 O5) - 0,57, - oxid de niobiu (NB2 O5) - 8,14, - oxid de titan (TiO2) - 38,1, - oxizi. grup ceriu metale pământuri rare, mai ales oxizi de lantan, ceriu, praseodim și neodim - 32 - oxid de sodiu - 7,9-9,06 - oxid de calciu - 4,2-5,7 - toriu - 0.54 și în cantități minore de stronțiu, fier, siliciu, aluminiu, potasiu și fosfor.
Cele mai valoroase elemente sunt extrase din concentrat loparit: tantal, niobiu, titan și metale pământuri rare.
Metoda cu acid sulfuric bazată pe descompunerea loparitovogo soluție concentrată de acid sulfuric în prezența sulfatului de amoniu și separarea componentelor prin folosirea diferențelor în solubilitatea elementelor de titan sulfați duble, niobiu, tantal și pământuri rare cu sulfați ai metalelor alcaline sau de amoniu. Concentratul inițial al loparitului este măcinat la o dimensiune a particulelor de cel puțin 0,075 mm. Concentrat de 92,5-95% acid sulfuric efectuat autopsia consumat la rata de 2,78 m și 0,2 m de sulfat de amoniu per 1 tonă de concentrat. La autopsie, care curge la o temperatură de 270-280 ° C, niobiu și tantal sunt incluse în sulfat de titan binar sub formă de impuritate izomorfe. Elemente de pământuri rare incluse în dublu tip sulfații - R2 (SO4) 3 (NH4 Na.) 2 SO4. Produsul de sulfatare sulfat de sulfat este supus la leșiere apoase. În fază solidă sunt sulfați de lantanide duble, iar soluția - titan, niobiu și tantal. Majoritatea toriuului rămâne în faza solidă. Titanium este separat de soluție cu 70-80%, sub formă de sare de titan (NH4) 2 TiO (SO4) 2 H2O Un dublu de amoniu și sulfat de titanil este utilizat ca agent de bronzare în industria de pielărie. Soluția tantal și niobiu este fluorurată cu HF 40%. Apoi, tantal și niobiu sunt recuperate din soluție și se separă folosind extracția de tributil fosfat. Sulfații din REE suferă un ciclu tehnologic suplimentar independent de conversie în carbonați.
Această metodă de prelucrare a concentratului loparit are un număr de dezavantaje semnificative. Principala lor este că, imediat în prima etapă de procesare - deschiderea a până la 25-30% din tantal și niobiu merge cu sulfații REE. Pentru întoarcerea tantalului și niobiului este necesară o prelucrare suplimentară a tortului REE. În plus, tantal și niobiu cu cristale de sare de titan sunt pierdute iremediabil atunci când sunt precipitate din soluția de sulfat. Metoda cu acid sulfuric este în mai multe etape, constând în operații periodice separate, care nu pot fi combinate într-o singură schemă controlată automat. Toate acestea fac ca metoda sa fie dificila, costisitoare si greoaie in designul hardware.
Toate aceste dezavantaje sunt eliminate în procesul de prelucrare a concentratului loparit în brevetul rusesc nr. 2145980 din 27.07.99 la M. Kl. 7 C 22 B 59/00, care este un prototip al invenției revendicate.
În conformitate cu această metodă, loparite concentrat inițial măcinat până la o dimensiune a particulelor de cel mult 0,075 mm prin măcinare umedă. Autopsia efectuat loparitovogo concentrat concentrat 70-75% th acid azotic la o concentrație inițială de acid în suspensie G = 600-700 g / l si o temperatura de 115-118 ° C. Ca urmare a deschiderii de acid azotic nitrat obținut tort pastă de concentrat de oxizi hidratați de metale refractare ( OTM) și o soluție combinată de acid azotic cu elemente de pământuri rare (REE) cu impurități și activitate. Apoi, pulpa de nitrat a turtei de hidrat se diluează cu apă și se răcește. După răcirea soluției se filtrează turtă de azotat de hidrat de pulpă și spălarea ulterioară cu apă curată din soluțiile de nitrat de elemente de pământuri rare și a impurităților. Turta de hidratare este materia primă pentru producerea de oxizi de metale refractare din acesta. Soluția de azotat combinată cu toate elementele de pământuri rare și impurități este supus activității de decontaminare, urmată de filtrare. O soluție pură de nitrat de REE este materia primă pentru prepararea carbonaturilor de pământuri rare din acesta.
În comparație cu tehnologia cu acid sulfuric de prelucrare a concentratului loparit, această metodă are o serie de avantaje. Metoda deja din prima etapă a disecției asigură separarea completă a tantalului, niobiului și titanului din elemente de pământuri rare, impurități radioactive și alte. Turta hidratată obținută OTM și nitrații de REE sunt într-o formă convenabilă pentru prelucrarea ulterioară.
Cu toate avantajele sale, metoda prototipului are o serie de dezavantaje. Deschiderea concentratului loparit se efectuează numai cu acid azotic special de 70-75%. 70-75% acid azotic este substanță foarte toxică activă (SDYAV), ceea ce complică transportul, depozitarea și mai ales pentru a lucra cu. Din cauza rezistenței foarte mare și densitatea zăbrele ambalare cristale minerale aplicând chiar un astfel de acid foarte concentrată și căldură în metoda prototip nu oferă o deschidere totală a concentratului. Metoda are costuri semnificative de energie care rezultă din temperaturile ridicate și de lungă durată a procesului. In plus, atunci când metoda are loc la viteză mică filtrare deschiderea rezultată a pulpei datorită prezenței în el a gelului format la astfel de temperaturi ridicate de compuși de siliciu conținute în mineralele de impurități (cuarț, aegerine) și eliberate în timpul descompunerii lor.
In prezenta invenție, obiectul de a dezvolta o metodă de concentrat de prelucrare loparitovogo a fost pus, deschidere care s-ar fi realizat în condiții care să asigure creșterea gradului de loparitovogo concentra de deschidere și scăderea timpului său atins un consum redus de energie pentru desfășurarea procesului și filtrabilitate îmbunătățită a deschiderii rezultată a pastei, prin aceasta furnizând scăderea prețului de cost al produselor finite și creșterea rentabilității producției în ansamblu.
Problema este rezolvată prin aceea că, în metoda de procesare loparitovogo concentrat, care cuprinde măcinarea concentratului la o dimensiune a particulelor de deschidere de cel puțin 0.075 mm loparitovogo concentrat de acid azotic la presiune atmosferică și o temperatură de 100 ° C pentru a da tortului hidrat refractare, metale, soluție de azotat de pământuri rare, filtrarea prăjitura hidrat și prelucrarea ulterioară a produselor, nou este faptul că deschiderea este efectuată la concentrația inițială de acid azotic în șlamuri adică 350-500 g / l si o temperatura de 105-110 ° C în prezența catalizeze adăugarea de compuși cu conținut de fluor într-o cantitate de 1,0-7,5% în greutate concentrat, pe baza de fluor-ion.
Datorită acestei soluții de fluor ioni contribuie la slăbirea aditivilor catalitice zăbrele loparite care accelerează și îmbunătățește deschiderea concentratului, permite utilizarea unei concentrații de acid slab și scăderea consumului de energie pentru desfășurarea procesului prin reducerea temperaturii și a duratei de deschidere. În plus, rata de filtrare a pulpei rezultate crește, deoarece la temperaturi în prezența ionului fluorură este nici o formare de gel într-o soluție de compuși de siliciu. Toate acestea combinate și asigură o reducere a costului produsului finit și o creștere a economiei producției în general.
Nou în acest proces este, de asemenea, faptul că HF, NH4F2 este utilizat ca compuși care conțin fluor. NH4 HF2. NaF, CaF2 și amestecuri ale acestora.
Utilizarea acestor compuși ca sursă de fluor-ion este cea mai avantajoasă din punct de vedere economic, din cauza consumului lor foarte scăzut și a costului scăzut al majorității acestora.
Esența prezentei invenții va fi explicată mai detaliat mai jos cu exemple care ilustrează posibilitatea de a fi implementată.
Metoda revendicată pentru prelucrarea concentratului loparit este după cum urmează. Loparitul concentrat este zdrobit până la o dimensiune a particulelor de 0,040-0,074 mm. Apoi, particulele loparite sunt deschise, pentru care concentratul este pulverizat la presiune atmosferică de un acid azotic slab la concentrația inițială în pasta de 350-500 g / l. Catalizatorii aditivi ai compușilor care conțin fluor în cantitatea de 1,0-7,5% din masa concentratului pe ion de fluorură sunt introduși în pastă. În acest caz, HF, NH4F, NH4HF2 este utilizat ca sursă a ionului de fluorură. NaF, CaF2 și amestecuri ale acestora. Pulpa este încălzită la 105-110 ° C și se menține sub agitare până când lopera este aproape complet deschisă.
Luate în ionul de cantități de fluorură este indicat, introdus în pasta de leșiere prezintă proprietăți catalitice și facilitând slăbirea zăbrele loparite cristal, accelerează procesul de deschidere în timp ce creșterea completitudinea. Acest lucru face posibilă utilizarea pentru deschiderea unui acid mai slab și temperaturi mai scăzute în comparație cu metoda prototipului. Astfel el însuși ion fluorură nu este consumată în proces: în soluție conține doar 5-10% din valoarea sa inițială, iar 80% - în turta de filtrare, împreună cu oxizii hidratați de tantal, niobiu și titan.
Reducerea debitului de ioni de fluorură mai mic de 1% conduce la o scădere a gradului de disecție a concentratului. Prin creșterea conținutului de ioni de fluor are loc formarea de mai mult de 7,5% din fluoruri insolubile de pământuri rare, care reduce pământuri rare în soluție și transferul de eficiență a procesului global.
parametrii concentrația inițială de acid azotic în deschiderea suspensie egală cu 350-500 g / l si o temperatura de 105-110 ° C selectată, este optimă din punct de vedere al completitudinii deschiderii și să se concentreze costurile de minimizare a energiei și reactiv. Nu există formarea de gel din compuși ai mineralelor impuritate (cuarț, aegirină).
Pulpa obținută ca rezultat al deschiderii este supusă la filtrare. Astfel, rata de filtrare din cauza lipsei de gel de siliciu, în câteva ori mai mare decât rata de filtrare, metoda prototip și ajunge la 0,5 m 3 / m 2 oră de 0,1 m 3 / m 2 ore.
Ca rezultat al filtrării, se obțin un tur de oxid hidrat de metale refractare și o soluție de acid azotic cu elemente de pământuri rare. Acestea sunt produsele finale ale procedeului revendicat și, în plus, fiecare dintre acestea este prelucrat prin metoda cunoscută, care nu este luată în considerare în această cerere.
Metoda revendicată este ilustrată printr-un exemplu specific de implementare a acesteia.
Loparitovogo concentreze depozit Karnasurstskogo cu parametrul zăbrele a = 3,888 într-o cantitate de 1 kg, care cuprinde,%: 0,54 Ta, 6,7 Nb, 38,0 TiO2. 30,0 R2O3. măcinat până la o dimensiune a particulei 0,040-0,074 mm raspulpovyvali 2,5 l de acid azotic cu o concentrație inițială de 450 g / l. Pulpa a fost introdus fluor sub formă de acid fluorhidric într-o cantitate de 26,4 g, care a fost de 2,5% în greutate concentrat, pe baza de fluor-ion. Pulpa a fost încălzită la o temperatură de 107 ° C și a fost menținută sub agitare timp de 15 ore.
Produsele obținute au fost prelucrate prin metode cunoscute.
Gradul de extracție de pământuri rare și gradul de deschidere a loparitovogo concentra asupra parametrilor metodei revendicate este ilustrată în continuare prin zece exemple combinate în tabelul de mai jos, la un debit de acid azotic 1,15 t / t concentra și raportul dintre faza solidă a lichidului - T: F = 1,0: 2 , 5.
De asemenea, trebuie remarcat faptul că procesarea loparite Umbozersky depozit cu ambalaj dens din cristal mineral cu zăbrele a = 3.873 conform metodei revendicate de deschidere timp crește până la 35 de ore, menținând ceilalți parametri.
Din exemplele concrete concrete de realizare a invenției revendicate oricărei persoane calificate în domeniu, este evidentă posibilitatea de ao implementa cu soluția simultană a sarcinii prezentate. Este, de asemenea, evident că pot fi făcute schimbări minore în practica invenției, care, cu toate acestea, nu va cădea în afara scopului invenției, așa cum este definit în următoarele revendicări.
Metoda inventivă de prelucrare a concentratului a fost de producție pilot loparitovogo prin prelucrarea de ordinul a 300 m concentrat loparitovogo. Oferă posibilitatea folosirii unui acid slab acid nitric pentru deschiderea concentratului loparit. Utilizarea metodei revendicate permite creșterea gradului de deschidere loparitovogo se concentrează până la 100%, creșterea REM de recuperare oxizi la 99,5%, pentru a reduce durata procesului de deschidere concentrat până la 3 ori, în mare măsură intensificarea etapei de filtrare și de a reduce costurile de energie de 4-6 ori. Toate acestea asigură o reducere a costului produsului finit și o creștere a economiei producției în general.
1. Procedeu de prelucrare a loparitovogo concentrat, care cuprinde măcinarea concentratului la o dimensiune a particulelor de deschidere de cel puțin 0.075 mm loparitovogo soluție concentrată de acid azotic la presiune atmosferică și o temperatură de 100 ° C pentru a obține o turtă de filtrare de metale refractare hidratați și soluții rare de azotat pământ, filtrarea prăjitura hidrat și ulterioară procesarea produselor rezultate, caracterizat prin aceea că deschiderea este efectuată la concentrația inițială de acid azotic în șlamul 350-500 g / l și o temperatură de 105-110 ° C. Ac obstacol catalizarea aditivi de compuși fluorurați într-o cantitate de 1,0 - 7,5% în greutate din concentrat, pe baza de fluor-ion.
2. Procedeu conform revendicării 1, în care HF, NH4F, NH4HF2 sunt utilizați ca compuși care conțin fluor. NaF, CaF2 și amestecuri ale acestora.