B82B3 - Producerea sau prelucrarea nanostructurilor
Proprietarii brevetului RU 2431600:
Institutul de Chimie Generală și Anorganică, Academia Rusă de Științe, pr. NS Institutul Karnakov al RAS (ION RAS) (RU)
Invenția se referă la industria chimică și nanotehnologia. Nanotuburile de carbon sunt preparate prin aducerea unui amestec de metan și hidrogen cu catalizatorul în contact. Procesul se desfășoară la o temperatură ridicată și un timp de contact al catalizatorului și un amestec al acestor gaze de 10-60 de minute. Cobaltatul de magneziu Mg [CoO2] 2 este utilizat ca catalizator. Contactul catalizatorului și un amestec de metan și hidrogen cu o compoziție de 80 ÷ 95% vol. metan și 5 ÷ 20% vol. hidrogenul se efectuează la o temperatură de 650 ÷ 750 ° C. Invenția permite obținerea de nanotuburi de carbon drept cu pereți, asigură un randament ridicat de nanotuburi de carbon per unitate de greutate a catalizatorului la înaltă eficiență, produce un produs cu omogenitate ridicată și tuburi cu diametrul de fracțiuni mai multe straturi. 1il. 1 tab.
Invenția se referă la domeniul industriei chimice, în special la metoda catalitică pentru producerea de nanotuburi de carbon din metan. Nanotuburile de carbon obținute prin această metodă pot fi utilizate ca agenți de umplere pentru producerea materialelor compozite și termoizolante.
Un dezavantaj al acestei metode de obținere a nanotuburilor sunt un cost relativ ridicat de cele mai gazoase hidrocarburi și recircularea gazelor nereacționate necesitatea de a crește conversia lor, ceea ce complică punerea în practică a acestei metode. În plus, nanotuburile de grafit produse prin această metodă au adesea forma de spirale, agregate aleator sub formă de bobine. Astfel de nanotuburi de grafit au un grad scăzut de puritate; ele sunt acoperite din exterior și din interior printr-un strat de carbon dezordonat, iar particulele de catalizator sunt de obicei localizate la capetele libere ale nanotuburilor.
Metoda de obținere a fibrelor de carbon în descompunerea la temperaturi înalte a metanului este larg răspândită [A. Oberlin, M.Endo, T. Koyama, J.Cryst. Growth 32 (1976) 335; G.Tibbetts, M.Devour, E.Rodda, Carbon 25 (1987) 367; F.Benissad, P. Gadelle la al. Carbon 26 (1988) 61]. Metanul într-un amestec cu hidrogen se descompune prin alimentarea simultană a unei suspensii de particule de fier dispersate, de ordinul a 12 nm, în reactor la o temperatură de peste 1000 ° C. În câteva secunde se formează fibre lungi de carbon, care nu sunt nanotuburi de carbon, ci carbon pirolitic, care este principalul dezavantaj.
Al doilea dezavantaj este de fapt o cantitate mare, până la 184%, a depunerilor de carbon amorf, ceea ce face dificilă separarea în continuare a nanotuburilor de carbon de la catalizator.
O metodă de obținere a unui material de carbon prin piroliza hidrocarburilor, la temperaturi cuprinse în intervalul 400 ÷ 3000 ° C în prezență de 0,01 ÷ 5% gr. Cu un catalizator organometalic volatil [US 4816289]. Produsul rezultat este o fibră de carbon cu un diametru de 0,1 ÷ 4,0 μm sau de la 100 la 4000 nm, ceea ce nu satisface definiția nanometriei. Dezavantajele acestei metode este valoarea scăzută a randamentului specific (cantitatea de produs de carbon format per unitate de greutate a catalizatorului), la un cost ridicat al unora dintre componentele inițiale.
Dezavantajul acestei metode este productivitatea scăzută a produsului de carbon rezultat.
În legătură cu încălzirea și răcirea simultană a substratului în reactor, precum și periodicitatea asociată a reacției de piroliză, procesul este scump din punct de vedere energetic.
O metodă de obținere a nanotuburilor de carbon [RU 2146648] descompunerea hidrocarburilor pe catalizator conținând fier la temperatură ridicată, caracterizat prin aceea că pentru producerea nanotuburi de carbon utilizând descompunerea metanului în prezența unui catalizator granular care conține fier, cobalt și oxid de aluminiu. descompunere metan se realizează la o temperatură nu mai mare de 650 ° C timp de 17 ore până la dezactivarea catalizatorului complet care apare ca rezultat blocarea suprafeței active a catalizatorului de carbon.
Obținute în principal nanotuburi directe de natură grafit care nu conțin carbon amorf pe suprafețele lor.
Principalul dezavantaj este productivitatea scăzută, care este asociată cu durata procesului. Mai mult, pentru a preveni formarea de tuburi de structură netrubchatoy carbon și morfologie filamentoasa structura deformată (helix și conuri) proces se realizează sub agitare constantă și catalizatorul format pe acesta material carbonic cu echipament suplimentar, și anume unitate de vibrații.
Cel mai aproape în esență tehnică și rezultatul realizabil este o metodă de obținere a nanotuburilor de carbon [RU 2338686] (prototip) într-un lot sau mod continuu prin contactarea unei hidrocarburi gazoase și amestecul diluant cu un catalizator compus din metale active și purtătorii acestora cu îmbătrânirea în reactor la un anumit temperatura de reacție 800 ÷ 1000 ° C timp de 1 ÷ 45 minute. În particular, utilizând compoziția catalizatorului Cox MG1-x O, unde x = 0.0100 ÷ 0.1000, un cobalt este utilizat ca metal activ, și ca purtător de MgO.
Un al doilea dezavantaj este acela că produsul rezultat este un amestec de nanotuburi cu pereți multipli, cu diametre mai mici de 2 ÷ 10 nm, monostrat, cu două straturi și nanotuburi de carbon cu trei straturi.
Un alt dezavantaj este temperatura de reacție relativ ridicată, ceea ce face ca implementarea metodei de către prototip să fie eficientă din punct de vedere energetic.
Un obiect de utilizarea nanotuburilor de carbon ca material de umplutură în producția de energie și materiale compozite termoizolante este de a obține un produs cu un diametru mediu de 15 ÷ 30 nm. Este de dorit ca pereții tubului au fost compuse din cinci până la zece straturi de grafit, ceea ce ar reprezenta nested „butelii“ grafenice cariilor dispuse ca „inele de creștere copac“, la o distanță de aproximativ 0,34 nm distanță.
Invenția are ca scop găsirea unei metode de obținere a nanotuburilor de carbon directe, ceea ce asigură un randament suficient de mare de nanotuburi de carbon per unitate de greutate a catalizatorului la o productivitate ridicată și furnizează un produs cu fracțiuni mai multe straturi omogene și tub relativ mare diametru care definește realizarea proprietăți de rezistență arătat structurale materiale.
Rezultatul tehnic se realizează prin aceea că o metodă de obținere a nanotuburilor de carbon prin contactarea amestecului de metan și hidrogen cu un catalizator care conține magneziu și cobalt, la temperatură ridicată și timpul de contact a catalizatorului și amestecul de gazele menționate 10 ÷ 60 minute, caracterizat prin aceea că drept catalizator se utilizează cobaltatul de magneziu Mg [CoO2] 2. contactarea catalizatorului și un amestec de compoziție metan și hidrogen de 80 ÷ 95% vol. metan și 5 ÷ 20% vol. hidrogenul se efectuează la o temperatură de 650 ÷ 750 ° C.
Intervalul de temperatură declarat al tratamentului termic este determinat experimental și este optim pentru obținerea unei faze omogene de granule nanocristaline neagregate. Temperatura minimă de procesare se datorează faptului că sub 650 ° C nu există o dezactivare completă a catalizatorului. Limita superioară a temperaturii se datorează faptului că, la temperaturi de peste 750 ° C, structura nanotuburilor se deteriorează brusc, împreună cu formarea directă a tuburilor de alte forme: curbate, conice și spirală. Astfel, temperatura de prelucrare la 650 ÷ 750 ° C face posibilă obținerea celui mai mare randament al unui produs finit calitativ.
Spus interval de timp de 10 ÷ 60 minute determinate de dinamica formării nanotuburilor de carbon, care în general este terminată după 60 min dezactivarea totală a catalizatorului la o temperatură de 650 ÷ 750 ° C și cu un timp de staționare mai mic de 10 min nu se atinge dorit mai multe straturi, după cum arată un diametru mediu de nanotuburilor , care nu depășesc 15 nm.
Prezența a 5 ÷ 20% vol. hidrogen într-un amestec de metan și hidrogen se datorează prevenirii dezactivării prematură a suprafeței catalizatorului, a cărui componentă efectivă scade în dimensiune, deoarece este blocată de carbon.
Optimal este tratamentul termic timp de 45 de minute la 700 ° C, în care produsul final al răspândirii diametrelor nanotuburilor de carbon formate nu este mai mare de 30%.
Pentru obținerea unor fracții de produs relativ uniforme cu un diametru mediu al nanotuburilor egale cu 15-30 nm, este posibilă și omogenitatea fazei catalizatorului heterometalic utilizat în raport cu Co: Mg. Acesta din urmă este realizat prin faptul că cobaltatul de magneziu Mg [CoO2] 2. utilizat ca catalizator, este obținut prin termoliza unui complex organometalic, de exemplu Co2Mg (OOCCMe3) 6 (2,4-Lut) 2.
Realizarea caracteristicilor calitative ale invenției revendicate este ilustrată prin următoarele figuri anexate: „Imaginea obținută prin microscopie electronică de baleiaj (SEM) pe dispozitivul Jeol JSM 6390 LV».
FIG. ilustrează faptul că în procedeul implementat în exemplul 5 se obțin nanotuburi de carbon directe ale căror diametre variază până la 30%. Pe multi-strat în sine poate fi judecat diametrul nanotorubok care este cuprins între 20 și 30 nm, în timp ce este cunoscut faptul că cel mai mic diametru al nanotuburi este de 0,7 nm (diametru fullerene molecula C60), iar distanța dintre straturile de 0,34 nm.
Esența invenției este explicată prin următoarele exemple de realizare a metodei revendicate. Exemplele ilustrează, dar nu limitează, metoda propusă.
EXEMPLUL 1 O barcă cu lungimea de 13 mm a fost încărcată cu un strat de cobaltat de magneziu granular Mg [Co02] 2. în cantitate de 0,2 g cu o dimensiune a particulelor de 0,25-0,50 mm. Apoi, barca a fost plasată într-un reactor cu diametrul de 55 mm, umplut cu argon. În plus, încălzirea a fost efectuată, temperatura a fost ajustată la 650 ° C, s-au alimentat metanul și hidrogenul. Metanul, care trece prin patul de catalizator, se descompune în carbon și hidrogen. Hidrogenul și metanul nereacționat au fost extrase din reactor. Procesul a fost efectuat timp de 45 de minute până când catalizatorul a fost complet dezactivat. Randamentul specific al materialului de carbon a fost de 0,645 g / g de catalizator. Produsul obținut a fost un amestec de nanotuburi cu mai multe straturi cu un diametru de 25 nm cu o răspândire de diametre de ± 20%, conform datelor microscopice.
Exemplele 2-6. Ea a fost realizată conform Exemplului 1, stabilind diferite condiții de temperatură și timp.
Rezultatele metodei din exemplele 1-6 sunt prezentate pe scurt în Tabelul: „Randamentul de nanotuburi de carbon prin descompunerea fracțiunilor de metan și condiții indicele de omogenitate imprastia diametrul nanotub sintetizat conform metodei propuse.“
Metoda propusă permite obținerea de nanotuburi de carbon drept cu pereți, metoda asigură un randament suficient de mare de nanotuburi de carbon per unitate de greutate a catalizatorului la o productivitate ridicată și furnizează un produs cu fracțiuni mai multe straturi omogene și tub relativ mare diametru care definește realizarea proprietăților de rezistență arătate materiale structurale.
Procedeu de obținere a nanotuburilor de carbon prin contactarea amestecului de metan și hidrogen cu un catalizator care conține magneziu și cobalt, la temperatură ridicată și timpul de contact a catalizatorului și amestecul de gazele menționate 10 ÷ 60 minute, caracterizat prin aceea că, catalizatorul este un cobaltatului magneziu Mg [CoO2] 2. contactarea catalizatorului și un amestec de metan și compoziția de hidrogen de 80 ÷ 95 vol.% metan și 5 ÷ 20 vol.% din hidrogen se realizează la o temperatură de 650 ÷ 750 ° C
Invenția se referă la o tehnologie de obținere a materialelor de carbon nanoscale pure în prelucrarea unei materii prime de hidrocarburi și pot găsi aplicații în industria petrochimică și construcții, în materiale compozite, cauciuc, ca adsorbanți.
Invenția se referă la nanotehnologie și poate fi utilizată pentru a produce nanotuburi de carbon care sunt folosite ca materiale de electrozi în surse de curent chimic, ca catalizatori și pentru fabricarea nanocompozitelor polimerice.
Invenția se referă la producerea de materiale fibroase de carbon și pot fi utilizate pentru producerea de materiale de umplutură compozite, straturi de distribuție a gazelor în componentele de pile de combustie lubrifianți, acumulatoare de hidrogen, materiale filtrante, electrozi de carbon de baterii litiu, materiale compozite adezive, purtători de catalizator, adsorbanți, antioxidanți în producerea cosmetice, surse de emisii de electroni la rece, aditivi modificatori pentru betoane de uz special, și pentru acoperiri care protejează emisiile de microunde și radio.
Invenția se referă la tehnologia materialelor termoizolante cu carbon și poate fi utilizată pentru izolarea termică la temperaturi ridicate și căptușeala elementelor cuptoarelor cu temperatură ridicată.
Invenția se referă la domeniul chimiei și poate fi utilizată în producția de combustibil pe bază de hidrogen.
Invenția se referă la o tehnologie pentru producerea de materiale fibroase prin piroliza hidrocarburilor aromatice și aromatice.
Invenția se referă la domeniul electronicii, optoelectronicii și științei materialelor.
Invenția se referă la producerea de materiale de protecție termică.
Invenția se referă la nanotehnologie.
Invenția se referă la nanotehnologie.
Invenția se referă la domeniul nanotehnologiei si nano-materiale, fabricarea și prelucrarea nanostructuri, și pot fi folosite pentru a crea un nanoelectronica solar element de bază de celule și sonde nanosistemnoy arta in scanare microscopie sonda element de senzor sensibil, tranzistoare conductoare canale Umpluturile compozite, film de protecție și de eliminare a căldurii acoperiri.
Invenția se referă la tehnologia semiconductorilor și pot fi utilizate la fabricarea dispozitivelor micro- și nanoelectronice și optoelectronică, în special tranzistoare cu peliculă subțire, celulele de memorie non-volatile, celule solare.
Invenția se referă la domeniul nanotehnologiei, în special la măsurarea temperaturii unuia conductor (metalic sau semiconductoare) nanoparticule cu un microscop de scanare de tunel care funcționează în modul nanocontact și efectul Seebeck în zona de contact de dimensiuni nano.
Invenția se referă la un dispozitiv pentru producerea de metal nano-dispersate în faza lichidă (apă, solvenți organici).
Invenția se referă la domeniul microelectronicii, și anume la depunerea diferitelor straturi dielectrice de derivați de siliciu în producția de circuite integrate super-mari (VLSI) submicronice.
Invenția se referă la o tehnologie de obținere a materialelor de carbon nanoscale pure în prelucrarea unei materii prime de hidrocarburi și pot găsi aplicații în industria petrochimică și construcții, în materiale compozite, cauciuc, ca adsorbanți.
Invenția se referă la nanotehnologie și poate fi utilizată ca o componentă a materialelor compozite.
Invenția se referă la catalizatori de sinteză Fischer-Tropsch.
Invenția se referă la domeniul catalizatorilor.