Această metodă de concentrare nu este deloc nouă. În versiunile mai vechi, sa sugerat ca acetat de potasiu sau de sodiu să fie introdus în soluția apoasă de acid acetic. În acest caz, se formează o sare acidă. Dacă amestecul de reacție este distilat, apoi este distilată mai întâi apa, apoi acidul diluat și, în final, la temperatura de descompunere a acetatului acid, se eliberează acidul acetic concentrat.
Cantități mari de acid diluat, obținute în timpul distilării, fac această opțiune neprofitabilă. De asemenea, este posibil să nu se disperseze amestecul de reacție, ci să se răcească. Sarea acidă precipitată este separată de lichidul mamă și descompusă prin încălzire. Dezavantajul acestei variante este că o cantitate semnificativă de sare neselectată rămâne în lichidul mamă (în special în cazul acidului diluat).
Cum se rezolvă această problemă cu reziduurile saline?
Mai avantajos este legarea acidului acetic sub formă de sare acidă în faza de vapori. Lichidul impregnat este distilat, purificându-se astfel de impuritățile rășinoase. Vaporii sunt conduși la o coloană în care sunt spălați în contracurent cu o soluție foarte concentrată de acetat de alcalin (de preferință acetat de potasiu). Soluția de sare acidă curge în coloană și se răcește prin mișcare. Acetatul acid care se cristalizează este separat și supus descompunerii termice la temperaturi de 200-300 ° C. Acetatul neutru, rămas după striparea din sarea acidă a acidului acetic, este amestecat cu soluția mamă din filtrarea sării acide (dacă este necesar, ajustată la concentrația adecvată) și alimentată cu absorbție.
De asemenea, este posibil să nu se cristalizeze sarea acidă cu separarea ulterioară, ci să se descompună soluția sării acide, deoarece curge din coloana de absorbție.
Această opțiune este potrivită în special dacă utilizați acetat de sodiu sau un amestec de acetat de potasiu pentru a-l absorbi.
Conform datelor, 95% din acid este produs în formă foarte concentrată. Numărul de curele de umăr slab este mic; În plus, acestea conțin contaminarea lichidului brut. Astfel, împreună cu concentrația, se obține și purificarea acidului acetic.
Atunci când sarea acidă este supusă unui tratament termic pentru a separa acidul acetic, este de preferat să se efectueze această operație sub vid. În prima etapă, atunci când buclele slabe sunt distilate, este necesar un vid înalt, în a doua etapă (când este de dorit și un vacuum), acidul puternic concentrat este distilat. De exemplu, 104 părți acid 30% sunt legate 63 părți de acetat de sodiu anhidru. Descompunerea termică se efectuează la o presiune de 15-25 mmHg. 80% din acid este obținut ca produs de concentrație de 98,6%.
Procesul de descompunere a acetaturilor acide.
În general, atunci când sarea acidă este tratată termic, cea mai mare parte a acidului apos este îndepărtată la 170 ° C. Încălzirea ulterioară a sării acide (deja în formă uscată) prezintă unele dificultăți. Conductibilitatea termică a sării este slabă, prin urmare este necesară o amestecare viguroasă a produsului cu un mixer eficient pentru a elimina supraîncălzirea locală. Este deosebit de dificil să se distileze reziduul acid atunci când temperatura trebuie ridicată la 300-320 ° și când pericolul reacțiilor adverse (de exemplu, kotonizarea) devine foarte real.
Procesul de descompunere termică a acetaturilor acide este ilustrat în exemplul următor. Acetat de potasiu acid, obținut prin absorbția acidului acetic, este încărcat în cubul de distilare și, cu agitare, se începe încălzirea. Până la 170 °, se distilează 5-6% dintr-o sare acidă legată de acid cu o concentrație de 10-12%. Receptorul este apoi schimbat și distilarea este continuată sub vid la o temperatură de până la 320 ° C. Acidul trece sub forma unui produs cu concentrație de 95-96%. Randamentul este cu 4-5% mai mare decât atunci când este descompus la o temperatură care nu depășește 300 °.
