Aprobat la ședința metodică a departamentului
Head. Catedra, doctorat I. V. Loseva
Subiect: Metode de extracție a substanțelor biologic active. Echipamentul.
Planul de curs:
Metode de extracție:
macerare
Rematseratsiya
filtrare
repercolare
Extracție contra-curent
Extracția circulației
1. Macerarea. Timp de mai multe decenii, macerarea sau infuzia (de la Maceratio latină - înmuiere) a fost principalul mod de a face tincturi. Macerarea se efectuează după cum urmează. Materiile prime măcinate cu cantitatea prescrisă de extractant sunt plasate într-un vas de închidere și au insistat la o temperatură de 15-20 ° C din când în când, agitarea sau agitarea. Dacă nu se specifică altfel, perfuzia se efectuează în decurs de 7 zile. După extract de perfuzie este drenată, reziduul a fost uscat, spălat cu o mică cantitate de extractant este drenat din nou extract stors a fost adăugat la tragerea la fuziune, după care extractul combinat a fost extractul ajustat la volumul dorit, în fiecare caz. Inflația poate fi efectuată în orice vase. Pornind de la sticle largi (la sarcini mici) la tancuri speciale de macerare - tincturi, care se fac mai des din aluminiu, oțel inoxidabil și fier, recoltate cu atenție. Pot fi folosite și cisterne din lemn (butoaie), dar este necesar ca acestea să fie destinate pentru orice tinctură specială, tk. întregul complex de substanțe extrasabile se absorb ușor în lemn. Principala dificultate este cauzată de funcționarea necesară a amestecării. Umflarea masei de plante poate fi ridicată din partea inferioară numai cu un agitator suficient de puternic, cu lamele înclinate.
2. Remacerarea (bismatching). Metoda de macerare este larg utilizată pentru a produce extracte în producerea de extracte apoase. Datorită faptului că extractantul este consumat în 2 doze, macerarea se numește fracționare sau bismatching. Din legea privind difuzarea rezultă că efectul extracției este intensificat dacă procesul nu este efectuat de către toți extractorii simultan, ci în mai multe porțiuni succesive.
În general, bismatseratsii (repercolare) procesul se efectuează după cum urmează: Materialul vegetal măcinat este introdus în rezervor matseratsionny, unde este turnat 406 cantitate ori mai mare de extractant și lăsate timp de 6-12 ore, cu agitare ocazională. După aceasta, capota este drenată, reziduul este ușor stors, iar lichidul rezultat este adăugat la scurgerea inițială. Restul după stoarcere este lăsat din nou timp de 4-6 ore, apoi capota este drenată, reziduul este în final stors și atașat la extractele combinate. La apa folosită ca extractant, cloroformul (0,5%) este adesea adăugat ca conservant. În unele cazuri se folosește apă fiartă.
3. Percolarea este principalul mod de a produce tincturi. Pentru cantități mici de percolare de materii prime se efectuează după cum urmează. Materia primă care trebuie extrasă este umezită într-un vas etanșat cu o cantitate suficientă de extractant, adăugându-l până când materialul brut este umezit complet și uniform. Lăsați toate acestea timp de 4 ore. după care materialul umflat este plasat într-o supapă percolator și golire deschis se adaugă o cantitate de extractant la stratul său (oglindă) pe suprafața a fost de 30-40 mm. Lichidul curge de la robinet este turnată înapoi în strecurătoare, robinetul este închis și lăsat să stea timp de 24 ore, apoi percolated încet, luând la 1 oră pentru volumul de lichid care corespunde aproximativ 1/48 volum al percolator este utilizat pentru a obține cantitatea necesară de tinctura. Concomitent cu expirarea capotei, percolatorul este reumplut cu un extractor proaspăt. Procesul realizat prin percolare considerate corecte dacă în același timp, folosind până suma put extractantului se realizează extragerea completă a ingredientelor active care este stabilită prin care curge colorlessness sau percolează prin reacții calitative adecvate.
Percolatoarele (extractoarele, difuzoarele) sunt recipiente cilindrice sau conice din cupru sau fier cu aluminiu și în condiții de laborator - din sticlă. Percolatoarele de deasupra sunt închise cu un capac cu o conductă de ramificație pentru introducerea extractantului; la percolator există un cocoș de scurgere. Deasupra macaralei, la o anumită distanță, se plasează un fund de tip sită, acoperit cu un strat de pânză de filtru.
Un punct important de percolare este încărcarea percolatorului. Nu se recomandă încărcarea cu material vegetal uscat, la care extracția din anumite motive nu poate ajunge în timpul percolației. În plus, alte fenomene nedorite sunt posibile. În timpul umezelii, materiile prime din plantele medicinale tocate se toarnă puternic. dacă capacul este bine închis, acesta poate fi atât de comprimat încât extractantul să nu treacă prin el. Prin urmare, materia primă este pre-udată cu un extractant într-un vas separat până când se obține o masă umedă uniformă a materiei prime. Pentru extractant impregnare finală și masa umedă umflarea este lăsată într-un vas închis timp de 4 h. Materia primă, astfel preparat este plasat în percolator uniform și suficient de dense. Dacă masele sunt slab deformate, vor exista goluri prin care extractorul trece rapid fără nici un beneficiu. Dacă ambalajul este prea dens, masa devine dificil de trecut pentru extractant. Condițiile de așezare depind de natura materialului. În unele cazuri, materialul supus lipirii trebuie așezat în straturi cu garnituri asemănătoare sită. După ce percolarea este încărcată cu o densitate suficientă, suprafața materialului este acoperită cu o bucată de pânză și o încărcătură de disc perforată.
4. Repercularea. Esența acestei metode de obținere a extractelor lichide este de a exclude etapa de evaporare. Concentrația necesară a extractului este obținută prin utilizarea unei baterii de 3-5 percolatoare, iar extracția dintr-un percolator este utilizată pentru a percola materiile prime în următorul percolator. Trecând, prin urmare, capota prin mai multe percolatoare cu materii prime proaspete sau mai puțin epuizate (cu proces continuu), acestea pot fi saturate cu substanțele active în cantitatea corespunzătoare. Această metodă de percolare repetată, sau mai degrabă mai multe, a fost numită reperpolare. Există multe variante ale acestei metode, descrise în literatura străină. Bredin (1930) a dezvoltat o versiune cunoscută sub numele de "diapolare". Extracția se efectuează într-o baterie de dia- luatoare - țevi cu raport între un diametru și o lungime de 1:50. În 1937, Kessler a propus intensificarea utilizării vidului prin diocolare, numind versiunea sa "evacuare". Acum toate aceste variante și alte variante au doar o semnificație istorică, de aceea am descris numai modificarea repercolei lui N.A. Chulkova (1943), care este utilizat în industria internă până în prezent.
5. Extragere contra-curent. Metoda constă într-o progresie în mai multe etape a extractantului de la materia primă mai epuizată la cea mai puțin epuizată până la saturarea cu substanțe extractive. În industrie, extracția în contracurent se realizează în mai multe moduri: în bateria extractoarelor, atunci când materia primă este staționară și se deplasează numai extractantul; în extractoare de acțiune continuă, difuzoare, în care materia primă și extractantul se deplasează unul spre celălalt.
Extracția în bateriile extractoarelor. Procesul are loc astfel încât, în fiecare extractor, materia primă să fie infuzată pentru o anumită perioadă de timp, în primul - cu un extractant pur, în extractele ulterioare de extractoare obținute de la extractorii anteriori. Bateria de extractoare este conectată una cu alta prin intermediul unor fitinguri și conducte, este comunicată. Se dovedește un sistem închis care vă permite să alimentați extractorul și să extrageți extractul de la orice extractor. Această metodă este utilizată în fabrici mari care produc produse de un singur nume în cantități mari. Bateria este asamblată de la 4-5 și un extractor de rezervă pentru a asigura funcționarea continuă, care poate dura o lungă perioadă de timp. Numărul de extractoare din baterie și viteza extractantului trebuie să asigure faptul că acesta poate fi complet saturat până când extractul finit este obținut de la ultimul extractor și epuizarea totală a materiei prime în prima
Extractul pur este alimentat în mod continuu în alimentarea primului extractor. La momentul primirii produsului finit de la ultimul extractor, prima este deconectată și rezerva este încărcată. Extractul pur este alimentat în furaj în al doilea extractor, care devine primul, iar produsul finit este obținut din extractorul de rezervă, care devine ultima. Astfel, produsul finit este obținut din materii prime puțin epuizate. O diferență semnificativă de concentrație este menținută în întreaga baterie. Metoda permite evacuarea cât mai mult posibil a materiilor prime în fiecare extractor.
Extracție în extractoare de acțiune continuă (contracurent activ). Materialul vegetal se deplasează cu ajutorul dispozitivelor de transport: burghie, găleți, discuri, raclete sau mecanisme cu arc de primăvară pentru a satisface extractorul în mișcare. Materia primă care intră continuu în aparatul de extracție se întâlnește pe calea unui extractor saturat cu substanțe extractive și, pe măsură ce se deplasează în interiorul aparatului, este epuizat. Pentru a obține un extract concentrat, acesta este consumat de la 20 la 2 ore.
Extracția se efectuează în extractoare cu diferite modele: disc, șurub cu arc. Unitatea de extracție a discului de tip lanț constă din două țevi amplasate la un unghi de 30 ° și conectate printr-o cameră cu un dispozitiv rotativ. În țevile aparatului se montează un cablu cu un disc perforat de 100 mm diametru, la o distanță de 120 mm. Extractorul este umplut cu extractant prin conducta de ramificație din partea dreaptă. În stânga alimentatorului, materiile prime sunt livrate pe discurile cablului în mișcare. Viteza coardei se calculează astfel încât într-o singură mișcare să atingă scăderea maximă a materialului din aparat. Capota finisată rezultă din duza aflată sub alimentator spre stânga, în care se scurge tortul de pe discuri la părăsirea tubului în camera din partea superioară a aparatului și se colectează într-un recipient de colectare a materiilor prime uzate.
Extractorul continuu cu lobul cu arc constă dintr-un corp împărțit în secțiuni. În fiecare secțiune, o tambur cu două lame de arc în formă de arc este fixat pe arbore. Sub partea de jos a dispozitivului este un încălzitor. Materia primă din buncăr este alimentată în secțiunea inițială a aparatului cu ajutorul unui dozator, iar extractantul prin conductă până la secțiunea finală. Materii prime prin intermediul lamelor Încet-încet în extractant și a trecut treptat la secțiunea următoare, în timp ce este presată pe partea laterală a mașinii și a apăsat ușor. Capota finisată se obține din prima secțiune. Descărcarea mâncării este efectuată de către transportor la capătul extractorului. Procesul de extracție poate fi realizat pe o gamă largă de temperaturi.
Extractorul verticale cu burghiu este un dispozitiv contra-curent, în cazul căruia există 2 burghie verticale și 1 orizontale pentru transferul materiilor prime de la un șurub vertical la celălalt.
6. Extracția circulației. Metoda de circulație a extracției se bazează pe ciclul de extracție. Unitatea de extracție în acest caz funcționează continuu și automat în conformitate cu principiul aparatului Soxhlet. Se compune dintr-un cub de comunicare, un extractor, un condensator și un colector. O metodă circulatorie din extractele groase farmacopeice pregătește un singur preparat de ferigă masculină, un extract pentru care este etil eter. Pulberea majoră de ferigă rizom de sex masculin a fost încărcat extractorul este umplut cu eter (chiar sub partea superioară a sifonului) și lăsate pentru perfuzie timp de 24 de ore. În același timp, o anumită cantitate de eter și se toarnă într-un cub într-un condensator de colectare. La sfârșitul perfuziei de colectare este coborât în extractorul ca hota eter pentru a ajunge la partea de sus a sifonului și a fuzionat într-un cub. După aceea, cubul începe să se încălzească. Vaporii de eter intră în condensator, apoi în colector și din acesta, într-o anumită rată, în extractor. Prin umplere este evacuarea de eter, îmbogățit cu substanțe solubile de ferigă. Prin epuizarea materialului din fundul Eterul se distilă în colectarea, combinate de data aceasta. materie primă sărăcită este evacuat, iar extractorul este din nou gata pentru descărcare. circulație automată poate fi combinat cu percolare.
Întrebări de test (feedback):