Un procedeu de obținere a dimetil eter

C07C41 / 09 - deshidratarea compușilor care conțin grupări hidroxi


Proprietarii brevetului RU 2469017:

Haldor TOPSEE A / S (DK)

Prezenta invenție se referă la un procedeu de preparare a dimetil eter din gazul de sinteză. În particular, prezenta invenție se referă la un procedeu îmbunătățit pentru sinteza dimetil eter folosind o curățare chimică a fluxului de alimentare în etapa de sinteză eter pentru îndepărtarea dioxidului de carbon din hrana pentru a îmbunătăți randamentul procesului și purificarea finală a dimetileterului produs.

STADIUL TEHNICII

Procedeul conform invenției se referă la purificarea dimetil eter produs din oxizi de carbon și conținând hidrogen gaz de sinteză.

Conversia gazului de sinteză dimetil eter este efectuată într-unul sau mai multe reactoare, în care gazul de sinteză este convertit catalitic la metanol prezentat în ecuația (1) și dimetil eter așa cum este prezentat în ecuația (2). De asemenea, are loc reacția de deplasare prezentată în ecuația (3).

conversia maximă a gazului de sinteză se realizează în prepararea dimetil eter, la un raport stoichiometric de hidrogen și monoxid de carbon egal cu unu. Dacă acest raport este deasupra sau sub unitățile preparate cantitate minimă de dimetil eter. La conversie maximă (H2 / SO≈1) întregul are loc reacția, în esență, conform ecuației (4):

Dioxidul de carbon este solubil în dimetil eter, și pentru a obține un produs de dimetil eter, cu o puritate dorită este necesară pentru îndepărtarea dioxidului de carbon format. În plus, atunci când îndepărtați o parte din gazul de sinteză nereacționat este dioxidul de carbon, care este reciclat în reactorul de sinteză dmetilovogo eter, este apropiată de cea care este gazul de sinteză utilizate pentru a prepara dimetil eter, care este, de asemenea, un avantaj. Îndepărtarea dioxidului de carbon din dimetil eter, după reactorul de sinteză poate deveni foarte scump.

Există trei metode de bază pentru îndepărtarea dioxidului de carbon. În prima metodă, dimetil eterului este sintetizat conform reacțiilor (1) - (3) de mai sus. Un curent efluent mixt care cuprinde gazul de sinteză nereacționat împreună cu dioxidul de carbon este prezent, apoi separat de produsul dimetil eter, care conține, de asemenea, unele metanol nereacționat. Separat al fluxului de gaz de sinteză și dioxidul de carbon reciclat la fluxul de proces de gaz de sinteză care intră în reactor. Această metodă poate fi utilizată în mod convenabil pentru gazul de sinteză bogat în hidrogen având, de exemplu, raportul dintre hidrogen și monoxid de carbon mai mare de 5.

În a doua metodă cunoscută, un flux de efluent mixt care conține gaz de sinteză nereacționat împreună cu dioxidul de carbon este separat de produsul dimetil eter. Cu toate acestea, dioxidul de carbon este apoi separat mai departe de gazul de sinteză. Acest lucru se poate face prin spălarea acestui flux, de exemplu, un compus amină adecvată, cum ar fi metil amină diethanol, MDEA. Fluxul de gaz de sinteză care nu conține dioxid de carbon, este apoi reciclat la un flux de proces de gaz de sinteză care intră în reactor. Dioxidul de carbon obținut poate fi utilizat în alte procedee, de exemplu pentru producerea gazului de sinteză de reformare autotermică a dioxidului de carbon a gazelor naturale.

Într-o a treia metodă cunoscută de sinteză numai gaz se separă de produs dimetil eter și dioxid de carbon. dimetileterul Produsul conține, astfel, atât metanol și dioxid de carbon. Gazul de sinteză separată este recirculat un flux proces de gaz de sinteză care intră în reactor.

În domeniu sunt cunoscute în diferiți solvenți pentru îndepărtarea dioxidului de carbon din amestecuri cu gaz de sinteză. Alegerea solventului depinde de capacitatea de a dizolva dimetil eter și dioxid de carbon, iar solventul ideal ar trebui să aibă o solubilitate ridicată pentru dioxidul de carbon și o volatilitate scăzută.

Brevetul U.S. №5908963 descrie un procedeu de preparare a dimetil eter din gazul de sinteză, în care gazul de sinteză este separat de produs dimetil eter și reciclat în fluxul de proces de gaz de sinteză care intră în sinteza ciclului de dimetil eter. Prezența unui exces de metanol în produsul dimetil eter este în centrul atenției în metoda descrisă, și îndepărtarea dioxidului de carbon nu este considerat.

Brevetul U.S. №6458856 descrie un procedeu de conversie catalitică-o singură etapă de dimetil eter. După conversia catalitică a gazului de sinteză dimetil eter din fluxul efluent din reactor este separat într-un amestec de vapori conținând dimetil eter, dioxid de carbon și gazul de sinteză netransformat. Amestecul de vapori este spălat cu gazopromyvayuschego solvent pentru a îndepărta dimetil eter și bioxid de carbon din gazul de sinteză netransformat. solvent Gazopromyvayuschy cuprinde un amestec de dimetil eter și metanol. gaz de sinteză nereacționat, este reciclat în reactorul de dimetil.

Această referință descrie, de asemenea, din stadiul tehnicii, în care utilizarea gazului spălat cu un solvent cum ar fi metanol, apă, metanol / apă, dimetil eter sau etanol.

Dimetil eter este un bun solvent pentru dioxidul de carbon, dar este foarte volatilă, în timp ce metanolul este mai sărac solvent pentru dioxid de carbon decât dimetil eter, dar are avantajul de volatilitate mai mică. Prin urmare, metoda de preparare dorită dimetil eter din gazul de sinteză, care este posibil să se utilizeze un solvent având o solubilitate ridicată pentru dioxid de carbon și volatilitate scăzută simultan.

În general, invenția se referă la un procedeu îmbunătățit pentru sinteza dimetil eter utilizând metoda de absorbție chimică a dioxidului de carbon și, în mod opțional, metoda mai adsorbant solid pentru a elimina dioxidul de carbon prezent în gazul de sinteză și gazul format în timpul conversiei în dimetil eter.

solvenți lichizi în special adecvați pentru utilizare în conformitate cu prezenta invenție sunt selectați dintre solvent apos care conține carbonat de potasiu, se utilizează în metodele cunoscute Benfield ™, Vetrocoke ™ sau Catacarb ™.

Într-o realizare a prezentei invenții, amestecul de produs a fost tratat cu un solvent lichid este pusă în contact suplimentar cu solid adsorbant dioxid de carbon pentru îndepărtarea mai aprofundată a dioxidului de carbon.

Adsorbanții solizi adecvați pentru îndepărtarea selectivă a dioxidului de carbon este selectat din grupul de zeoliți și site moleculare, cum ar fi 13-X și alumină activată.

Într-o altă formă de realizare, gazul de sinteză nereacționat este separată de produs dimetil eter și sărăcit în dioxid de carbon este reciclat la sinteza dimetil eter.

Într-o altă variantă a prezentei invenții, metanolul și apa separată de produsul dimetil eter este transferat într-o a doua etapă de sinteză dimetil eter pentru conversia în continuare a metanolului la dimetil eter.

SCURTĂ DESCRIERE A DESENELOR

1 prezintă o diagramă flux simplificată a unei realizări specifice a prezentei invenții care utilizează un procedeu de sinteză dimetil eter cu un singur pas.

DESCRIEREA DETALIATĂ A INVENȚIEI

1 arată etapele generale ale unui procedeu de preparare a dimetil eter din gazul de sinteză.

Sinteza gaz 1 este alimentat în reactorul de sinteză 2 pentru conversia catalitică a DME metanol și DME conform reacțiilor (1) și (2). reacția de deplasare are loc conform reacției (3). Efluentul din reactorul de sinteză DME 2 conține un amestec de produs 3, care cuprinde un amestec de dimetil eter, dioxid de carbon și gazul de sinteză netransformat. Un amestec de 3 este răcit și trimis la unitatea de absorbție 4 și desorbită cu o soluție apoasă conținând la 20 la 40% gr. De carbonat de potasiu pentru a elimina dioxidul de carbon. de prelucrare carbonat de potasiu se bazează pe reacția reversibilă (5).

Efectul metodei descrise mai sus și prezentată în figura 1, este prezentată pe scurt în tabelele 1-3 de mai jos.

Un amestec de 3, se răcește la o temperatură de 130 ° C, având o compoziție arătată în tabelul 1.

2. Metodă conform revendicării 1, care cuprinde etapa suplimentară de tratare a amestecului de produs care părăsește zona de spălare a gazului, solid dioxid de carbon adsorbant înaintea etapei de distilare pentru îndepărtarea suplimentară a dioxidului de carbon din amestec.

3. Metodă conform revendicării 2, caracterizat prin aceea că adsorbantul solid este ales din grupul format din zeoliți, site moleculare, aluminei activate.

5. Procedeu conform revendicării 1 sau 2, în care metanol și apă se separă de dimetil eter în etapa de distilare este alimentat într-o a doua etapă de sinteză dimetil eter pentru conversia în continuare a metanolului la dimetil eter.

6. Procedeu conform revendicării 5, caracterizat prin aceea că fluxul de produs dimetil eter al doilea dimetil eter etapa de sinteză este recirculat la faza de distilare pentru separarea apei și metanol de dimetil eter.

Invenția se referă la un mediu uleios adecvat pentru producerea dimetil eter și / sau reacțiile de sinteză metanol utilizat în reacție cu patul suspensie într-un mediu care conține ca component principal, o hidrocarbură alifatică saturată ramificată, având 16-50 atomi de carbon, 1-7 atomi de carbon terțiar, atomul de carbon cuaternar 0 și 1-16 atomi de carbon în lanțuri ramificate asociate cu atomii de carbon terțiar; în care cel puțin un atom de carbon terțiar legat la lungimea catenei de hidrocarbură cu 4 sau mai mulți atomi de carbon sunt aranjate în trei direcții.

Invenția se referă la o metodă pentru producerea de înaltă amestecuri conținând eteri terț-alchil alchil folosind un minim de interacțiune terț-pentene în fracția care conține în principal hidrocarburi C5 și, eventual, hidrocarburi C6, cu alcoolul (e) C1-C4, în prezența acidului (s) solid (s), catalizator (s) la 20-100 ° C și o rectificare, caracterizat prin aceea că rafinarea este efectuată în două etape, prima dintre care sinteza este realizată de ester terț-pentil preferabil alchil prin contactarea fracției de hidrocarburi C5 și parțial C6 cu alcoolul (e) C1-C4 și distilarea unui distilat care conține în principal C5 hidrocarburi și alcool (e), iar în a doua etapă este realizată de recuperare a alcoolului din respectivul distilat, care distilat este supus suplimentar (th) contactarea (e) ca cel puțin specificat (e) catalizator (s), și cu un amestec de hidrocarburi care conține izobutena și / sau terț-pentene într-o cantitate suficientă pentru a converti b # 243; proc alcool părți eed la terț-alchil alchil (e), esterul (s) și se îndepărtează din amestecul de reacție, cel puțin, hidrocarburile C4, atunci când sunt utilizate AANII și alcool amestec, în cazul depășirii unei concentrații limită, ingredientele de benzină admise.

Invenția se referă la o metodă pentru producerea terț-pentenă (e) și / sau alchil C1-C2-terț-pentil eter din amestecuri de hidrocarburi, în principal C5 conținând cel puțin terț-pentena, izopentan și impurități pentadiena (e) și alcool C1-C2 cuprinzând reacția cu C1-C2 alcool terț-pentenă (e) pe un catalizator acid solid și recuperarea produselor de distilare, caracterizat prin aceea că, în amestecul inițial se realizează cel puțin o izomerizare catalizată de 2-metil-1-butenă la 2-metil-2-butenă [opțional, în prezența hidrogenului], portaltoiul amestecul rezultat gayut rectificare și de ieșire distilatul care conține în principal izo-pentan, și funduri de distilare conținând predominant 2-metil-2-butenă, din care supus, de preferință, în zona (zonele) sinteza esterului (s) catalizat reacționat cu alcool C1-C2 a amestecului rezultat a fost distilat distilat care conține un amestec de nereacționat C 5 hidrocarbură cu un alcool care este apoi utilizat pentru a obține esterul (e), de preferință prin revenirea în zona de sinteză eter (e) și scoate reziduul încă conținând alchil C1-C2-terț-pentil eter, Koto primul retras ca produs și / sau supus unei descompuneri și catalizați prin distilare și purificarea amestecului de alcool este izolat pur terț-pentene.

Invenția se referă la o depozitare și încărcare a produselor volatile și pot fi utilizate la rafinarea petrolului, chimice și depozitare și baze de manipulare octanului aditivi oxigenați - metil-terț-butil și etil terț-butil eter.

Prezenta invenție se referă la chimia organică, în special, la metode de producere a combustibililor sintetici motorului și, în special, la un procedeu de obținere a dimetil eter (DME) și / sau benzină cu cifră octanică ridicată prin conversia catalitică a syngaz - un amestec de hidrogen și oxizi de carbon.

articole similare