Metoda RMN - spectroscopie pe baza proprietăților magnetice ale miezurilor. Nucleele atomilor transporta o sarcină pozitivă, și se rotește în jurul axei sale. Rotația taxa duce la un dipol magnetic.
Momentul cinetic de rotație, care poate fi descrisă de numărul cuantic de spin (I). Valoarea numerică a numerelor cuantice spin egale cu suma numerelor cuantice de spin de protoni și neutroni din nucleul de intrare.
Spin numărul cuantic poate lua o valoare
În cazul în care un număr par de nucleoni, valoarea I = 0 sau un întreg. Acestea sunt miezul 12. Cu N N 2. 14. Aceste nuclee nu absorb energia RF și nu dă semnale RMN - spectroscopie.
I = ± 1/2 H 1. P 31. F 19 - absorb radiația RF dă spectru RMN nal sig.
I = ± 1 1/2 CL 35. Br 79 - distribuție de sarcină nu simetrică pe suprafața nucleului. Ceea ce dă naștere la kvadropolnogo moment. Asemenea nuclee prin spectroscopie RMN nu studiu.
PMR - Spectroscopie
Valoarea numerică a I (I = ± 1/2) determină numărul de posibile orientări ale nucleului într-un câmp magnetic exterior, în conformitate cu formula:
Din această formulă este clar că numărul de orientări egal cu 2.
În vederea punerii în aplicare a tranziției de protoni, situat la nivelul inferior la o energie mai mare are nevoie să spună diferența egală cu energia acestor niveluri, care este de a iradia radiații puritatea strict definite. Diferența de nivel de energie (ΔΕ) depinde de amplitudinea câmpului magnetic aplicat (H0) și natura miezurilor magnetice, descrie un moment magnetic (μ). Această valoare este determinată de rotație:
h - constanta lui Planck
- amploarea câmpului magnetic extern
γ - factor de proporționalitate se numește un raport giromagnetic, determină relația dintre numărul cuantic de spin I și momentul magnetic μ.
- RMN ecuația de bază. se referă amplitudinea câmpului magnetic extern, natura magnetică a nucleelor și puritatea radiației la care energia este absorbită de radiații și treci mezhduurovnyami nucleu.
Din înregistrarea de mai sus arată că, pentru aceleași nuclee protoni, există o dependență puternică între H0 magnitudine și receptorii p.
Deci, de exemplu, protonilor nucleului este într-un câmp magnetic extern de 14000 Gauss mutat la nivel superior magnetic care au nevoie să fie iradiate cu o frecvență de 60 MHz, în cazul în care 23000Gs în sus, veți avea nevoie de radiații cu 100MHz comună.
Astfel, din cele de mai sus rezultă că principalele componente ale spectrometrului RMN a fi un puternic magnet și radio-frecvență sursă de radiație.
Analizând substanța a fost introdusă în fiole de tipuri speciale de sticlă de 5 mm în grosime. Flaconul a fost plasat în decalajul magnet, pentru o distribuție mai uniformă a câmpului magnetic în interiorul fiolei, se rotește în jurul axei sale cu o radiație bobina generată radiație RF este continuă. Frecvența acestor radiații se schimbă într-un interval mic. La un moment dat în timp, când frecvența corespunde exact Spectroscopia ecuatie RMN, absorbția energiei de radiație se observă și protoni reorienta spin - absorbția de energie este înregistrată primește bobina ca un vârf îngust.
În unele modele spectrometru μ = const, și mici modificări culoarele dintre banci valoare H0. Pentru detectarea spectrului trebuie 0,4ml substanței în cazul în care substanța este solidă, se dizolvă într-o soluție adecvată, este necesar să se ia 10-50 ml / g de substanță.
Pentru spectru calitativ trebuie să utilizeze concentrația de soluție 10 - 20% din. Limita de sensibilitate NMR corespunde la 5%.
Pentru a crește sensibilitatea cu ajutorul unui calculator sunt folosite mai multe ore de semnal de acumulare cu utile semnalului crește în intensitate.
Ameliorarea în continuare a tehnicii a devenit spektroraspredeleniya RMN, aplicarea Fourier - conversie a semnalului. În acest caz, o probă nu a iradiat cu lumina, cu o frecvență de frecvență și de emisie care variază lent conectarea într-un singur pachet. Astfel, există absorbția radiației de o singură frecvență, iar protonii sunt transferate la nivelul energetic superior, apoi un puls scurt este oprit și apoi protonii excitat începe să salveze energia absorbită și trece la nivelul inferior. Acest fenomen se înregistrează sistemul energetic ca o serie de impulsuri de ordinul milisecundelor, care se dezintegrează în timp.
Un solvent ideal este o substanță care nu conține protoni, adică patru carbon și carbon clorură de sulf, cu toate acestea, unele substanțe din aceste soluții nu se dizolvă, deci utilizați solvenți ale căror molecule H1 lumină izotop atomi sunt înlocuiți cu atomi de deuteriu izotop greu. frecvență izotop trebuie să corespundă la 99%.
Spectrele RMN Deuteriu a semnalului nu. Dezvoltarea în continuare a metodei a fost utilizarea calculatorului de mare viteză și de semnal furipreobrazovanie. În acest caz, în loc de ultima scanare pe frecvența de eșantionare a radiației este suprapusă o radiație instantanee care conține toate frecvențele posibile. Astfel, există o excitație de moment a tuturor nucleelor și reorientarea de spini. După oprirea nucleul începe să arunce energia luminii și pentru a trece la un nivel de energie mai mic. Această versiune de energie durează câteva secunde și constă dintr-o serie de impulsuri de microsecunde, care de înregistrare sistem sunt înregistrate sub forma unei furci.