Analiza uleiului esențial (BIE)
In studiul de uleiuri esențiale determina autenticitatea absenței impurităților și cantitățile - densitatea, unghiul de rotație, numărul de acid, numărul eteric înainte și după acetilare (GF X, 481.).
Autenticitatea uleiului de testare este setat, specificați culoarea, mirosul și gustul de ulei.
Color (și transparență) este stabilită prin plasarea 10 ml de ulei esențial într-un cilindru de sticlă incoloră transparentă, cu un diametru de 2-3 cm, observând o lumină transmisă.
Miros se determină după cum urmează: 0,1 ml (2 picaturi) ulei esential este aplicat la o bandă de lungime filtru de hârtie de aproximativ 12 cm lățime, 5 cm, astfel încât uleiul nu se hidrateze marginile hârtiei și să compare mirosul probei test la fiecare 15 minute cu miros de proba martor, aplicate în același mod pe hârtia de filtru. În decurs de 1 h miros trebuie să fie identic cu mirosul probă de referință.
Gustul ajustat prin aplicarea pe banda limbii de hârtie de filtru acoperită cu o picătură de ulei sau un amestec de 1 g de zahăr pudră cu 1 picătură de ulei de testare.
1. Câteva picături de ulei de testat se aplică pe apă turnat pe o sticlă de ceas și ceas pe un fond negru; ar trebui să existe nici o ceață vizibilă în jurul picăturilor de ulei.
2. 1 ml de ulei de testare este turnat într-un tub închis lână nod, în mijlocul căruia este plasată fucsin cristal, încălzit la fierbere; când vaporii de alcool dizolvat magenta, vopsirea roșu lână.
Grase și uleiuri minerale. 1 ml de ulei esențial este agitat într-un tub de testare cu 10 ml de alcool etilic 80%; nu trebuie să prezinte turbiditate (5-10% grăsime) și picăturile uleioase (mai mult de 10%).
esteri sintetici ai oxalic, succinic, citric, lauric, acizi ftalici.
Pentru detectarea rapidă a acestor aditivi un amestec de 10 cm3 de ulei în 3 cm3 de soluție de NaOH 10% (sau KOH) în etanol absolut păstrat in vitro timp de câteva minute într-o baie de apă la fierbere și apoi se răcește. Numita esteri ai acidului impuritate conținută hidrolizează și formează sărurile de potasiu care sunt insolubile în alcool absolut. Lipsa de sedimente indică absența fraudei.
Densitatea uleiului esențial determinat de picnometru GF X, p. 772. Pentru a indica folosirea acestei pictograme indicator d. indicând condițiile de determinare, de obicei 20 0 C, împărțită la densitatea apei la 4 0 C :.
Unghiul de rotație al planului de polarizare este determinată într-un polarimeter. În funcție de natura substanței rotație a planului de polarizare poate avea o direcție și magnitudine diferită. În cazul în care observatorul, care este direcționat de lumină care trece printr-o substanță optic activă, rotirea planului de polarizare a merge la dreapta (sensul acelor de ceasornic), substanța se numește dextrogir și în fața numelui său a pus indicele «d» sau semnul „(+)“ [(+ ) -linalool, d-linalool], în cazul în care rotația polarizării spre stânga (în sens antiorar), substanța este numită levogir și a pus înainte numele indicelui «l» sau un semn „(-)“. Abaterea a planului de polarizare din poziția inițială, exprimată în grade de unghi, numit unghiul de rotație și este notată cu litera grecească # 945;. De obicei, determinarea rotației optice se efectuează la 20 ° C și o lungime de undă a liniei D de sodiu a spectrului (589,3 nm), care este desemnată ca.
Lungimea tubului polarimetrica de 10 cm, umplute cu ulei de testare astfel încât nu a lovit aerul și plasat într-un polariscop. Rotiți alidada găsi o astfel de poziție încât atunci când cea mai mică rândul său, umbra ascuțite a fost înlocuit cu un semi-cerc bine luminat și vice-versa. Între aceste două poziții este setat poziția penumbră de mijloc, când întregul câmp vizual iluminat uniform, alidadei fixe și numărate unghiul de rotație.
Pentru uleiul esențial de Mentha piperita unghiul de rotație (mentă) nu trebuie să fie mai mică de -18 °, pentru eucalipt ulei esential - de la 0 până la + 10 °.
Indicele de refracție este determinat în refractometrul. indicele de refracție (n) este raportul dintre viteza de propagare a luminii în aer la viteza de propagare a luminii în materialul testat. Indicele de refracție depinde de agenții sub-livrare, temperatură (în mod tipic 20 0) și lungimea de undă a luminii (linia D de sodiu spectrum), care sunt indicate ca indici lângă litera n. .
Refractometru are două prisme, din care unul (superior) pot fi ridicate. Înainte de efectuarea măsurătorilor pe prisma inferioară a refractometrului se aplică 1-2 picături de uleiuri esențiale, urmate de prismei superioară este coborâtă și presată pe cât mai bine. Fasciculul de lumină este direcționată prin intermediul oglinzii în fereastra de sus a prismei. mâner rotativ combina trei liniute cauzate de cerc cu diametrul, cu limita de lumină și umbră. Rotiți egalizatorului atinge coincidență limita de părțile întunecate și luminoase ale câmpului cu trei linii. Numărătoarea inversă a indicelui de refracție se face pe scara din stânga, până la a patra cifră.
Ocazional refractometru trebuie verificată cu apă distilată la putere având un indice de refracție de 1.3330 la 20 ° C
Pentru ulei esential de mentă indice de refracție ar trebui să fie 1.459-1.470; pentru uleiul esential de eucalipt 1.458-1.470.
punctul de curgere se determină într-o unitate specială constând dintr-un recipient cu un amestec de răcire, care a fost plasat într-un tub de testare cu uleiul de testat. Înălțimea stratului de ulei trebuie să fie de cel puțin 5 cm. Cu un termometru indică temperatura cea mai ridicată, timpul scurt rămas constant din timpul agent de întărire și să îl ia pentru punctul de curgere.
parametri chimici
Numărul Acid - este numărul de miligrame de hidroxid de potasiu necesar pentru a neutraliza acizii liberi în 1 gram de substanță de testat. De obicei, cantitatea de acid ușor în uleiul esențial, dar la o depozitare prelungită, ca rezultat al acidului cariilor esterilor număr crește.
O probă de 1,5-2,0 g de ulei esențial, preluat de până la 0,01 g, se dizolvă în 5 ml de etanol 95%, pre-neutralizat la 0,1N fenolftaleină. KOH (dacă este necesar, este încălzit la reflux pe o baie de abur până la dizolvarea completă). Se adaugă 1 ml de soluție de fenolftaleină și se titrează cu constantă agitare 0,1H K OH până când culoarea roz nu dispare timp de 30 sec. 1 ml 0,1 n. K OH corespunde cu 5,61 mg KOH.
indice de aciditate (AN) a fost calculat conform formulei:
unde V - volumul (ml) de soluție alcalină folosită pentru titrare
m - linkage (g) ulei esențial.
Număr esențial. Numărul eterica se referă la numărul de miligrame de hidroxid de potasiu necesar pentru a saponifica esterii conținute în 1 g de substanță de testat.
Numărul esențial este determinat în soluția obținută după determinarea numărului de acid. La această soluție se adaugă 20 ml de 0,5N. soluție alcoolică de KOH și se încălzește pe o baie de apă într-un balon cu un condensator cu aer (diametrul tubului de 1 cm, lungime 100 cm timp de 1 oră, numărând de la momentul la fierbere. După ce soluția de saponificare se diluează cu 100 ml de apă și excesul de KOH se titrează cu SO4 0,5N H2 (indicator - fenolftaleină).
Numărul esențial X calculat conform formulei:
unde V - volumul 0,5N. KOH, care a dus la esteri de saponificare ml
m - greutatea probei de ulei, g
28,05 - greutate KOH mg conținută în 1 ml de 0,5N l. soluție alcoolică.
Esențial după numărul acetilare - numărul de miligrame de hidroxid de potasiu necesar pentru saponificarea esterilor cantitate conținută în 1 g de ulei original și format după acetilare. Determinarea se realizează după cum urmează.
10 g de ulei a fost plasată într-un balon special pentru acetilare cu condensator sol-aer, 10 ml anhidridă acetică și se adaugă aproximativ 2 g de acetat de sodiu anhidru. Amestecul a fost încălzit într-o baie de nisip, timp de 2 h. După răcire, 20 ml apă și se încălzește din nou într-o baie de apă cu agitare frecventă timp de 10-15 min pentru transformare nu este conectat în reacția de anhidridă acetică în acid acetic. Amestecul a fost apoi transferat într-o pâlnie de separare cu 100 ml și stratul ulei separat, care a fost apoi spălat prin agitare cu 50 ml dintr-o soluție saturată de clorură de sodiu (în mai multe porțiuni) până la reacția neutră a apelor de spălare (indicatorul - portocaliu de metil). ulei a fost apoi spălat cu 20 ml de apă pentru a îndepărta urmele de clorură de sodiu. Uleiul spălat este deshidratat cu SO4 Na2 anhidru și se filtrează.
1-2 grame de ulei esențial obținut (cu o eroare de cel mult 0,01 g) a fost cântărit într-un balon conic, dizolvat în 5 ml de etanol, se neutralizează cu soluție de KOH 0,5 N alcoolice și determinarea numărului de eteric așa cum este descris mai sus, pentru aplicarea aceleiași formule de calcul.
unde M - greutatea moleculară a esterului sau alcool.
în cazul în care: # 916; e - diferența dintre numărul de eter după acetilare și numărul eteric.
unde V - volumul de ulei care nu a reacționat cu soluție de NaOH, ml (temperatura uleiului la intrarea în balon și contorul trebuie să fie aceleași).