Am lăsat articol litsezreyte SE în sala de lectură sau chat-ul chiar acum și apoi:
>>> fenilacetonă din benzen și acetonă PRIN trivalent acetat de mangan <<<
>>> EDIȚIA corectată și completată <<<
500ml rotund-bulb, secțiune subțire 29
inverse frigider (bile sau elicoidale) secțiune subțire 29
Liebig condensator de măcinare drepte duze corespunde Wurtz și Alondzha
Duza Wurtz sau genunchi îndoiți șlefuirea de retragere corespunde frigiderului, secțiunea subțire inferioară 29
Duză Alondzha, măcinare corespunde frigiderului
cilindru gradat
Balanța
sticlă pâlnie
Pentru fenilacetonă (denumit în continuare P2P) într-un mod care sa bucurat bunicul nostru umoleshonny, necesită un număr de reactivi, printre care sunt de așa natură încât masa nu este produs comercial, astfel încât un însoțitor (bunicul nostru) a trebuit să-l singur. Acest reactiv este o sare - acetat de trivalent mangan (Mn (CH3CO2) III). Pentru obținerea reacției în sine este adecvat ca P2P și sare anhidră a acestui exemplu de realizare, și dihidrat, adică 2-apă. Următoarele vor descrie prepararea dihidratului se datorează faptului că această variantă de sare pentru a face și de a folosi această companie în experimentele sale. După cum sa dovedit, pentru a obține este necesară sarea sare și altele, același metal cu același rest de acid, dar dvuhvalentnyya. Prepararea de acetat de mangan bivalent a fost început de fapt începe, prima experiență Mazay de companie.
1. Prepararea >>> divalent acetat de mangan tetrahidrat (Mn (CH3CO2) II * 4H2O)
Această sare poate obține sau cumpăra, dar în locul N, unde a trăit la frotiu, nu a fost acolo, așa că aici este descris pentru a obține. Această sare este recomandată pentru a obține în cantități mari, și o dată, ceea ce face download-uri, de N ori timpul de mai sus, suficient de atunci. Nu trebuia să se tot timpul, faptul că reacția se produc acetat P2P de mangan (III) este convertit înapoi în acetat de mangan (II), adică în aceeași sare, care, la rândul său, este folosit din nou pentru a obține de Mn (III) acetat.
Mai jos sunt două modalități de bază pentru a obține această sare este:
Metoda 1.
acetat de mangan (II). Manganul carbonat MnCO3 în soluție de acid acetic de acetat de mangan tetrahidrat cristalizeaza Mn (CH3CO2) II * 4H2O sub formă de aer stabil pal ace roșii sau plăci (solubile în apă rece, la un raport de 1: 3). Reacția nitrat de mangan (II) cu anhidridă acetică se poate obține acetat de mangan anhidru.
Metoda 2.
Manganul acetat (II) Mn (CH3CO2) II * 4H2O, cristale de culoare roz; punct de topire 80 ° C; Este foarte solubil în apă și alcool. Se obține prin reacția acidului acetic cu Mn (OH) 2.
Mazaev companion pentru o varietate de motive de a doua metodă, care a fost selectat prin Mn (OH) 2, așa că aici și este descris în detaliu.
sulfat de mangan 5-apos (MnSO4 * 5H2O) - 75g
sodă caustică (NaOH) - 23g
Acid acetic glacial (C2H4O2) - 100ml
apă distilată
Ia borcan litru, se adaugă la 75g de sulfat de mangan (sare roz) și umple 300ml apă, urmată de agitare până la dizolvare completă, obținându-se în final o soluție rozalie limpede. Acum toarnă în siguranță dintr-o dată leșie (NaOH) și apoi se agită din nou, apoi se va genera căldură și temperatura ridicați ușor, luând vasul în mâinile acest lucru va fi simțit. Rezerva bancară singur și așteaptă precipitații, și apoi acoperit cu apă la borul vasului și din nou precipitatul osyadat rezervă (2-3 ore este suficient de sedimente stabileste, dar nu maxim). Precipitatul este culoarea cacao cu lapte. Acum, folosind acordeonul (douăzeci) pompa apa deasupra sediment, de două ori, pentru a umple din nou cu apă până la capăt cu atenție se amestecă, așteptați ore 3 și pompa acordeon apă apoi acoperit cu apă, astfel încât nivelul de deasupra peleta a fost de aproximativ 2 centimetri și se lasă pentru noapte.
Dimineața vedem că tortul a fost cel mai stabilit, în legătură cu nivelul apei deasupra precipitatului a devenit mai mult. Din nou, fără ajutorul unui acordeon, pompa complet toată apa deasupra sediment, apoi turnat la reziduu de cacao de acid acetic lăptoasă (C2H4O2), soluția devine imediat maro la tinge rozaliu. Va asteptam pentru aproximativ cinci minute, tot ce trebuie să reacționeze și se duce într-o soluție care nu este necesară, va rămâne în partea de jos a vasului.
Ușor prin hârtie de filtru sau un strat de țesut 2-3 Combinare soluție rozaliu brun (aproape ceai) de culoare într-un balon cu fund rotund, arunca înapoi nestins 2-3 (de exemplu, fragmente de vase, cu o valoare de unghii) efectuând manipulare enumerate mai jos, distilarea acidului acetic . Pentru a prepara acest încălzitor, o lampă sau spirit de umplere cu nisip pan (baie de nisip), care este pus pe cercul komfortki placa. Acum există la ce căldură. Aparate de culegere de stripare: se conectează acum duză balon Wurtz cu un condensator la capătul frigiderului nasazhivajut duzei Alondzha din care lichidul se va scurge în vasul receptor și furtunurile de apă de răcire insumarea frigider. Pentru a efectua procesul de evaporare trebuie să se abțină de la căldură mare (pen-ul placa pe ultima poziție, la 300 de grade), și numai la sfârșit, atunci când vasul rămâne mai puțin de o treime din soluție, este necesar să se reducă de căldură și de a crește atenția, așteptând momentul în care soluția este în mod clar devine mai gros (ca ulei). Lichidul distilat va trebui să fie eliminate.
Când devine clar că consistența soluției a devenit vâscoasă in, similar cu privire la consistența uleiului (judeca este posibil bule, viteza lor în timpul de fierbere, și de alți factori, este vizibil cu ochiul liber), drenajul printr-o sită sau cheesecloth (pentru a prinde nestins) în farfurie adâncă, care lasă la 8 ore (poate fi din nou timp de noapte) într-un, nici un loc rece și bine ventilat. Un companion pentru aceste scopuri a fost construit Regimentul sub grilajul de ventilație în baie. Primele cristale începe în general să apară după 15 minute și au o formă ondulată de cercuri. După aproximativ 8 ore, și, probabil, mult mai devreme, vom obține o placă de ansamblu cu Mn (CH3CO2) II * 4H2O și, cu un cuțit, împărțit-a cristalizat totul. Se lasă să stea încă în același loc timp de 2-20 ore, dispariția mirosul puternic de oțet. Randamentul nu este de obicei mai mic de 52g, 72% pentru sulfat.
2. >>> Prepararea trivalent acetat de mangan dihidrat (Mn (CH3CO2) III * 2H2O)
Este această sare este necesară pentru a obține reacția P2P între benzen și acetonă. Există o metodă de producere a anhidru feric acetat de Mn, dar nu va fi descrisă aici, dar dacă folosiți această metodă, sare anhidră sau descarcă, rețineți că este necesar pentru fiecare descărcare nici 13,4g de reacție și 10,1g, acest lucru corespunde 50 mmol.
Mai jos se va descrie un procedeu pentru prepararea de acetat feric Mn 2-apă (dihidrat) și care se împerechează Mazaj utilizat.
Manganul acetat (II) tetrahidrat (Mn (CH3CO2) II * 4H2O) - 19,6g
permanganat de potasiu (KMnO4) - 3,1g
Acid acetic glacial (C2H4O2) - 210ml
apă distilată
Imediat la proiectarea dispozitivului, acesta va consta dintr-un balon cu fund rotund și condensatorul cu reflux. Prima manipulare - triturare în Mn pulbere Acetat (II), care este umplut în balon, se toarnă 200 ml de acid acetic glacial (C2H4O2) și o pereche de aruncări de fierbere jetoane. Acum ne pregătim un dispozitiv de încălzire sau de a face o baie de nisip (așa cum este descris mai sus) și apoi colectarea aparatelor (bețișoare de măcinare frigider balon măcinare) și insumarea furtunurile pentru apa de răcire frigider. Scăparea de apă pe frigider și așteaptă șlam de fierbere preparare in vitro a unei a doua componente, și anume se dizolvă complet permanganat de potasiu (KMnO4) în 10 ml de acid acetic, după care totul este tastat în seringă (zece). Ca o suspensie în vasul începe la fierbere activ, începe a adăugat, în picături, prin partea superioară a frigiderului a doua componente noastre, cu un interval de timp între picăturile, este posibil sa creasca de la un sfert de mililitri per intervale de minute, dar nu mai mult. amestec perekipanie ascuțite pot apărea atunci când o mare parte din permanganat. (A se vedea. Prima ediție, flăcări pe masă) Prin adăugarea de suspensie roz permanganat este transformat într-o soluție maro-roșu, toate decontate la fundul acetat de particule Mn (II), din cauza care la amestecul de fierbere poate postrelivat reacționând dizolva. După adăugarea tuturor permanganat de potasiu se fierbe timp de 10-15 minute mai mult control, este de dorit să se îndepărteze de trei ori un frigider minut și se agită amestecul cu o baghetă de sticlă. Desigur, în cazul în care există un agitator magnetic, ar trebui să-l folosesc tot timpul de fierbere.
Acum avem două perspective: prima - cristalizarea a doua - stripată de acid acetic. Selectarea unui al doilea, se procedează în același mod ca și la prepararea acetatului Mn (II), îndepărtarea condensatorul cu reflux și colectarea structura de mai sus, prin selectarea primului, se toarnă soluția printr-o sită sau tifon (pentru a prinde nestins) într-un borcan de sticlă sau pahar.
Se răcește soluția la temperatura camerei (răcire artificială, amestecul a fost răcit cu mult sub temperatura camerei va avea ca rezultat o cristalizare imediată, dar aceste cristale se vor topi chiar și la temperatura camerei) a fost turnat într-o soluție de 5 ml de apă, intens și suficient de puternic baghetă de sticlă minim minut trei pe peretele vasului, promovează nucleație. Se lasă să stea peste noapte. În cazul în care, după o noapte de cristalizare nu vine, va trebui să adăugați mai multe 2ml din nou cu apă și frecat peretele vasului. Se așteaptă cristalizarea și izcheznoveniya culoarea lichidului, după drenaj. Uneori precipită cristale, terci, și, uneori, se cristalizeze pe fundul și pereții sondei și să păstreze forma lor. În primul caz, lichidul este pompat bunicul Mazai Bayan, iar al doilea doar fuzionat. Lichidul nu mai este nevoie, tovarășe Mazaj a turnat în toaletă. Apoi, să ia o lingură și răspândirea cristale umede sau chiar lipiți pe farfurioara (eventual, mai mult de unul, este posibil să se ia o placă plană mare) și puneți-l într-un loc cald, bine ventilat. Sarea se usucă în timpul nopții, în dimineața și se lasă să interfereze stau încă 8-12 ore, desigur, ea nu oțet mirosul nu va înceta, dar nu este atât de important. Randamentul este aproximativ egal cu greutate încărcată acetat de Mn (II). Sarea este stocată într-un vas închis ermetic.
3. >>> fenilacetonă Prepararea (C6H5-CH2-COCH3) benzen (C6H6) și acetonă (CH3COCH3)
Dar, de fapt, suntem obtinerea însăși sinteza P2P (benzil-metil-cetona, fenilacetonă), încărcarea se poate face de mai multe ori mai mult, dar timpul de reacție crește, deși încă depinde de intensitatea de fierbere.
Benzenul (C6H6) - 60ml
Acetonă (CH3COCH3) - 30-35ml
Acid acetic glacial (C2H4O2) - 15ml
acetat de mangan (III) dihidrat - 13,4g (50mmol)
Bicarbonatul de sodiu (bicarbonat de sodiu)
Sodiu sau sulfat de magneziu anhidru
apă distilată
Scurtă informație despre hidrocarburile utilizate (benzen și acetonă)
Benzenul, un compus organic C6H6, simplu hidrocarbură aromatică deplasabil lichid volatil incolor, cu un miros ciudat neclară, tnl 5,5 ° C, 80,1 ° C TKIP, densitate 879.1 kg [m3 (0.8791 g / cm3) la 20 ° C, n20D 1,5011. Cu un volum de aer de concentrație 1,5-8% benzen pentru a forma amestecuri explozive. Benzenul este miscibil în toate proporțiile cu eter, benzen, etc. .. Solvenții organici, 100 g de benzen la 26 ° C, se dizolvă 0,054 g de apă, cu apă formează un azeotrop (91,2% benzen în greutate) cu 69,25 TKIP ° C.
Acetonă, dimetil cetonă, CH3COCH3, cea mai simplă cetonă, lichid incolor, cu miros caracteristic. Punctul de fierbere al 56,2 ° C, temperatura de topire de -94,9 ° C, densitate 790.8 kg / m3, miscibil în toate privințele cu apă, alcool, eter. Acetonă are un tipic cetone proprietăți chimice.
Acum, la acest proces.
Pentru 500ml încărcare necesar flacon simplu sau dublu, pentru triply și mai necesar să se ia volum balon mai mare, de exemplu, se poate efectua în condiții de siguranță și de șase ori descărcarea, acesta este conectat la balon L, astfel încât reacția a doua oară jumătate ies în evidență mult acetat de mangan (II ), care se va afla în partea de jos ca nămol, și din această cauză, balonul va trage foarte sus stropind lichid, astfel încât activă va cădea în condensator de reflux. acetat de trivalent mangan dihidrat 13,4g greutate (dacă este utilizat, acetat anhidru Mn (III), trebuie descărcat 10,1g, aceasta corespunde numărului 50mmol) a fost umplut într-un balon, se toarnă 15ml (nu mai mult!) și acid acetic, folosind o baghetă de agitare din sticlă, făcând conținutul vasului în șlamul roșu închis.
Următorul turnat 60ml din benzen, din nou ușor și rapid împiedica turnat 30ml de acetonă. Acetona vor crește rapid, deoarece absoarbe umezeala din aer, prin urmare, în cazul în care, datorită rapidității de acțiune atunci când turnarea într-un cilindru de măsurare, a fost manipulat număr puțin mai mare, este recomandat să-l părăsească, deoarece este, mai important, nu mai puțin. Atunci când o singură sarcină permisă 5ml suplimentară de acetonă. După încărcarea tuturor reactanților în balon cu trei nestins arunca, un condensator de reflux, furtunuri de apă de răcire însumarea acestora, precum și pregătirea unui încălzitor sau de a face o baie de nisip, amestecul începe să fiarbă. La amestecul de fierbere devine brun explicit. Se fierbe ar trebui să se abțină suficient de intens pentru a condensa vaporii a fost observată în cel puțin două bile mai mici frigider. În prima oră de fierbere în jumătate din cazuri (nu întotdeauna) deasupra lichidului de fierbere poate observa placa maro, din nou jumătate bilele în partea de jos a frigiderului o oră după fierbere există o placă galben-maronie.
Aproximativ după prima oră de efectuarea reacției de lichid brun placa (daca a aparut) a dispărut și trecerea timpului acesta este înlocuit cu mai mult acetat de placă Mn (II), acest lucru are loc, de obicei, în a doua oră de efectuarea reacției. Pe la acest moment (un moment) într-un balon începe postrelivat, cu cât reacția merge, mai multe muguri, este cauzată de creșterea nămolului în fundul balonului constând din (II) acetat de Mn. În a doua jumătate în momentul realizării pereților balonului de reacție peste nivelul lichidului devine complet tencuite, dar condensează vaporii spălați-le în mod constant.
În general, reacția cu o singură încărcare durează aproximativ 5-6 ore, la un ordin de dublu 8-10. La sfârșitul reacției este judecat de o trasnet considerabilă a soluției, în general, să depună eforturi pentru a aduce soluția de albire, dar nu este întotdeauna posibil. Când soluția devine transparentă, astfel încât partea superioară și părțile laterale vor fi particule foarte vizibile tumbles acetat de Mn în lichid (II), reacția a ajuns la final. După terminarea vasului de reacție pentru a da o soluție să se răcească la temperatura camerei.
Acum, soluția se răcește, se toarnă doar într-un recipient, precipitatul de acetat de Mn (II) este în partea de jos, sub forma unei suspensii și suficient de bine își păstrează forma între aceleași noroiului și de obicei sunt nestins. În cazul în care lichidul de golire în recipient devine un pic de sedimente, nu să acorde o atenție la ea, nu e înfricoșător. Același vas se toarnă 300 ml de apă și se lasă peste noapte. Precipitatul din balon se agită pe farfurioara, freca lingura în jurul farfuriei și a pus farfurioara într-un loc cald bine ventilat. Rezultată în timpul de reacție cu acetat de Mn (II), adică nostru precipitat miroase fenilacetonă (!) Și niște oțet.
Dimineata pe o farfurie se intinde uscat acetat de Mn (II), cu un cuțit sau lingura se împarte în bucăți, lăsând să stea la aceeași locație de ceva timp și este gata din nou pentru conversia în acetat de Mn (III) dihidrat.
Toate cele de mai sus, nimeni nu solicită punerea în aplicare a acestor experimente și este scris din cuvintele amicul meu și amice de băut, umoleshonnogo bărbați în vârstă, bunicul Mazaya din apartament 909. De asemenea, amintiți-vă că, pentru orice acțiune menită rău, va trebui să răspundă în fața lui Dumnezeu, Creatorul și Creatorul nostru.
Cel mai recent este concluzia (postfață, P.S.) sau ca o modă chiar acum PS:
Nu am vrut să scrie la capăt bont Detalii și bont toate vopsea, am vrut să-l ștergeți și să o înlocuiască cu cuvintele: Stratul organic se separă, stratul apos se extrage cu 40 ml de benzen, benzen se spală cu soluție de bicarbonat de sodiu și apă, se usucă pe sulfat de sodiu sau magneziu și concentrate benzen. Acest lucru s-ar fi înțeles orice care a preluat astfel de probleme, și care nu au dat seama de faptul și nu ar trebui să fie luate. Și, pentru că nu a fost trimis (Hyyy.) Mai scurte. Așa cum am terminat articolul, am apuca rahatul ăla. Hyyy. Gyyyy dacă doriți. vpadlu a devenit mai scurt, dar că Choteau ei priperlo scrie! La inceput am crezut-o. acest ei! Apoi, cuvântul corect dracu 'cenușă nu este de finisare pe pula!