Proprietarii brevetului RU 2286352:
Moscova, Universitatea de Stat din textile. AN Kosygina (RU)
Invenția se referă la domeniul preparării chitosan și purificarea acestuia din componentele amestecului de reacție - produse cu greutate moleculară mică și excesul de deacetilare alcaline. Invenția se referă la o metodă de purificare a chitosan obținut metodă solidă care cuprinde tratarea extractant masă de reacție care constă din 3,3-20,0% apă 32,2-57,1% acetat de etil 28,6-64,5% etanol, la punctul de fierbere al extractant, și o metodă pentru purificarea chitosan obținut procedeu în suspensie care cuprinde tratarea amestecului de reacție cu acetat de etil și tratarea ulterioară a extractant constând din 6,2-25,0% apă 12,5-62,5% acetat de etil 31,3- 62,5% etanol, la temperatura de fierbere a extractant. 2 NP ip CONTEXT Tabelul 2. 1 il.
Invenția se referă la domeniul preparării chitosan și purificarea acestuia din componentele amestecului de reacție - produse de reacție cu greutate moleculară mică și alcaline în exces (hidroxid de sodiu sau alt metal alcalin). În metodele convenționale de producere a chitosan prin deacetilarea chitinei cu soluții concentrate de hidroxid de sodiu utilizată în exces molar de 10-20 ori mai mare de NaOH [1]. O metodă mai prietenoasă și mai rentabilă pentru mediu este în stare solidă [2], care este necesară atunci când se utilizează numai un exces molar de 5 ori mai mare de alcalii. Cu toate acestea, în acest caz, amestecul de reacție obținut, numai 33% constând dintr-un chitosan, iar 67% sunt CH3 COONa și excesul de NaOH. Acesta este motivul pentru purificarea chitosan a componentelor cu greutate moleculară mică din amestecul de reacție este un pas important în procesul de preparare a acestuia.
Metoda cunoscută izolarea unui chitosan din amestecul de reacție prin spălare cu apă, ceea ce este necesar să se utilizeze o cantitate mare de apă deionizată - 300-700 litri per 1 kg de chitosan [1]. Soluțiile de spălare conținând acetat de sodiu și de degradare a chitină alcaline produse, în cel mai bun caz să fie neutralizat înainte de evacuare în sistemul de canalizare.
Mai aproape și acceptat ca prototip este o metodă de extracție cu alcool sau un amestec azeotrop de izopropanol - apă [2]. Dezavantajul acestei metode este solubilitatea scăzută de hidroxid de sodiu în îndepărtarea extractantului și incomplet (până la un conținut rezidual de mai mult de 1%) de alcalii, contaminând produsul și inițierea proceselor care conduc la pierderea solubilității chitosan sub stocarea pe termen lung.
Metoda propusă pentru izolarea unui chitosan din amestecul de reacție pentru a furniza un produs care nu conține urme de substanțe alcaline, cu un conținut de cenușă mai mic de 1% și nu pierde solubilitatea în timpul depozitării.
Scopul este atins, care este utilizat:
Metoda de purificare chitosan din acetat alcalin și de sodiu, care cuprinde extracția reacției sub formă de pulbere obținută în masă proces de deacetilare solid, extractantul constând din apă, etanol și acetat de etil, saponificarea cu hidroxid de sodiu, care a format etanol și acetat de sodiu și se extrage în continuare cu punctul de fierbere al extractant 68- 74 # x000B0 C și raportul dintre componente: apă - 3,3-20,0% acetat de etil -% etanol 32,2-57,1 și - 28,6-64,5%;
Metoda de purificare chitosan din acetat alcalin și de sodiu, care cuprinde procesarea reacției stoarsă obținută masa proces în suspensie în acetat de etil, luată într-o cantitate stoechiometrică în raport cu conținutul de hidroxid de sodiu și apoi se extrage rezultat cu acetat de sodiu la temperatura de fierbere a extractantului 68-74 # x000B0; C iar raportul dintre componentele sale: apa - 6,2-25,0% acetat de etil 12,5-62,5% și etanol 31,3-62,5%.
Astfel, reacția de masă care conține chitosan, alcali și acetat de sodiu, se extrage cu un amestec de etanol, acetat de etil și apă, combinate în anumite proporții. Metoda propusă pentru purificarea chitosanul este deosebit de util în timpul deacetilarea mod solid chitină. Dar poate fi de asemenea folosit pentru a izola chitosan din amestecul de reacție obținut printr-un procedeu în suspensie convențional. În acest caz, atunci când se calculează raportul componentelor extractant trebuie luate în considerare cantitatea de apă conținută în reacția stoarsă în masă. Cele mai bune rezultate de curățare stoarsă masa de reacție obținut în cazul în care este tratată înainte de extracție și stoechiometrică cu cantitatea de acetat alcalin rezidual. La finalizarea extracției extractant este regenerat prin îndepărtarea cristalizabil după răcire acetat de sodiu și etanol și acetat de etil se separă prin distilare și re-utilizat pentru extracție.
În mod avantajos, metoda de purificare este absența chitosan apei de spălare alcalină și ea de evacuare. Mai mult decât atât, excluderea practică a utilizării apei, cauzând polimer recristalizării și de a obține mai chitosan amorf și poros se asigure o viteză ridicată de dizolvare și reactivitatea chitosan, inclusiv sulfatare sorbție și [3]. Difractograme chitosan purificată conform metodei propuse (vezi. Curba din figura 1), și chitosan, purificată prin spălare cu apă (curba 2), primul mare confirma amorf.
Rezultatul tehnic realizat folosind procedeul conform invenției, pentru separarea chitosan purificat constă în conversia completă a excesului de hidroxid de sodiu la acetat de sodiu, și pentru a elimina ultimul din produsul finit să conțină mai puțin de 1%, precum și menținerea o reactivitate ridicată și solubilitate a polimerului în timpul depozitării.
Tabelul 1 prezintă compoziția a două tipuri de amestecul de reacție:
1 - a fost obținut prin tehnologie în stare solidă dintr-un amestec de hidroxid de sodiu 50% și 50% din chitină (5: 1 mol / mol)
2 - preparate prin tehnica de suspensie dintr-un amestec de hidroxid de sodiu 22,7% chitină și 7,8% apă 69,5% (14,8: 1: 100 mol / mol).
Masa de reacție poate cuprinde un antioxidant, un înălbitor sau alți aditivi adecvați pentru procedeul și administrat, dacă este necesar.
Metoda de purificare a chitosanului ilustrează exemplele prezentate în tabelul 2.
Astfel, metoda propusă pentru purificarea chitosan a componentelor cu greutate moleculară scăzută (NaOH, CH3 COONa), rămase în masa de reacție, după procesul de deacetilare permite:
- chitosan purificată până la un conținut de cenușă reziduală mai mică de 1%;
- primirea chitosan care nu conține alcalii;
- menținerea solubilității în timpul pe termen lung (peste 2 ani) de depozitare;
- obține chitosan cu structură poroasă și mai amorf, mai ales în cazul tehnologiei în stare solidă pentru deacetilarea chitinei;
- primi acetat de sodiu ca produs comercial suplimentar.
1. Muzzarelli R.A.A. Chitina. Oxford-N.Y.-Toronto-Sydney-Paris-Frankfurt: Pergamon Press. 1977. 309 p.
2. A. C. 1760749 A1 / Yenikolopov NS Galbraikh LS Rogovin SZ Vikhoreva GA și colab. Procedeu de obținere a chitosan. 1989.
** Înainte de extracție aceasta, se adaugă acetat de etil 2 într-o cantitate de 0,902 kg / kg
Revendicări 1. Procedeu pentru purificarea chitosan din acetat alcalin și sodiu, caracterizat prin aceea că acesta cuprinde extragerea reacției pulbere obținut în masă extractant manieră solidă constând din 3,3-20,0% apă 32,2-57,1% acetat de etil etanol 28,6-64,5% la temperatura de fierbere a extractant.
2. Procedeu pentru purificarea chitosan din acetat alcalin și sodiu, caracterizat prin aceea că cuprinde tratarea procesului stoarsă de reacție obținut în masă în suspensie, acetat de etil, luată într-o cantitate stoechiometrică în raport cu conținutul extracției alcaline, și ulterior a extractant constând din 6,2-25 , 0% apă 12,5-62,5% acetat de etil 31,3-62,5% etanol la temperatura de fierbere a extractant.
Invenția se referă la domeniul chimiei și biochimie, și mai precis la o metodă de obținere a noilor substanțe glicozaminoglicani care pot fi utilizate în medicină și farmacologie modificate.
Invenția se referă la un procedeu de preparare a chitosanului depolimerizat și produse pe baza acestuia, și poate fi utilizat în industria medicală și alimentară și individual ca și componente ale diferitelor compoziții.
Invenția se referă la metode de preparare a complecșilor de săruri solubile în apă (asociați) ai acidului hialuronic cu d-metale din IV, perioadele V și VI Mendeleev sistemului periodic al elementelor, care pot fi utilizate în farmacologie și cosmetică.
Invenția se referă la industria chimică, în special la o tehnologie de obținere a chitosan care poate fi folosit ca adsorbant, un material de umplutură pentru materialele compozite polimerice, și în industria textilă, alimentară, industria hârtiei, agricultură și medicină.
Invenția se referă la domeniul tehnologiei chimice, în mod specific la un grup de compuși care conțin chitosan.
Invenția se referă la domeniul chimiei și tehnologiei a derivaților de polizaharide, în particular la metode de preparare a esterilor chitosan, care pot fi utilizate în industria de medicamente, produse cosmetice, produse alimentare și chimice.
Invenția se referă la tehnologia chimică și în special la procedee de preparare a formelor solubile în apă ale chitosan (HTZ), și pot fi utilizate în practica de cercetare, medicină, biologie, industria alimentară și cosmetică, agricultură, precum și în rezolvarea unor probleme de mediu: purificare eficientă potabile și a apelor industriale.
Invenția se referă la producția de chitosan.
Invenția se referă la o industrie de pescuit, și anume producția de chitosan crustaceu comestibil din chitină.
Invenția se referă la granule de chitosan macroporoase având o relativ mare și uniform porii 30-150 microni în dimensiune din exterior și interior, care sunt distribuite de la suprafață în regiunea de bază, și un procedeu de preparare a acestora, care cuprinde etapele de: adăugare în picături la soluția de chitosan, o soluție apoasă de chitosan sau amestecuri ale acestora într-un solvent organic sau un azot lichid la temperatură scăzută; reglarea dimensiunii porilor prin metoda de separare a fazelor, datorită diferenței de temperatură.