Determinarea conținutului de apă prin Fischer

Determinarea conținutului de apă prin Fischer

Apa - este un solvent excelent. Non-toxic și ieftin. Cu toate acestea, doar câteva reacții organice pot apărea în medii apoase. Mai mult decât atât, apa poate avea un efect devastator asupra multor compuși organici care conduc la reacții secundare în procesele chimice. astfel necesită determinarea exactă a apei utilizate în reactivi și / sau solvenți.

Teoria titrare Karl Fischer

Pentru determinarea apei în compuși organici trebuie să aleagă o reacție în care intră într-o apă dizolvată, iar metoda poate fi folosită pentru o clasă largă de compuși.

Această problemă a fost rezolvată în 1935 de chimistul german Karl Fischer (a se vedea. Lit.). Principiul fundamental al „determinarea apei conform lui Karl Fischer“ se bazează pe reacția dintre un Bunsen iod, dioxid de sulf și apă. K. Fischer a constatat că utilizarea unui exces de dioxid de sulf, metanol ca solvent și piridina ca bază (pentru a tampona soluția) poate fi utilizată pentru determinarea apei în solvenți nepolari.

Titrarea este un proces în trei etape:

În prima etapă apa reacționează cu dioxidul de sulf, prin care I2 este redus la I - (reacția 1). Formele liberate cu complex trioxid de sulf piridină (reacția 2), care, în prezență de metanol (sau alt alcool) este transformat într-un complex de piridină stabilă (reacția 3). Astfel, pentru fiecare echivalent de titrare de apă per echivalent de iod consumat.

Alcoolul este utilizat de obicei metanol, dietilen mai puțin.
Ca bază, - piridină, imidazol sau mai mult, dar amine primare.

Obținerea de reactiv Fischer

Tipuri de titrare Karl Fischer și recomandări

titrare volumetrica (de la 100 ppm până la 100% apă)

1) la proba într-un solvent adecvat pentru titrare (cu sau fără solvent, în cazul în care substanța este un lichid) dintr-o biuretă s-a adăugat titrant care conține toate componentele necesare reagent Fischer.

2) La o probă care conține o bază dizolvată în mediu, se adaugă dioxidul de sulf și alcoolul dintr-un titrant biuretă conținând numai iod și alcool.

Titrările Coulometric (de la 1 ppm la 5% apă)

1. reagent Fischer este instabil la lumină și umezeală. standardizarea trebuie să fie efectuată înainte de fiecare utilizare.

2. Domeniul de pH de lucru pentru determinarea apei conform lui Karl Fischer, între 5 și 8, compusul altfel foarte acid sau bazic este recomandat tampon.

3. puțin solubile în metanol compus (de exemplu, grăsimi, carbohidrați) trebuie dizolvat în cloroform sau alcooli superiori sunt de asemenea posibili aditivi formamidă (pentru substanțele polare).

4. Substanțe Evitați titrare, care sunt capabile să reacționeze cu componentele unui reactiv Fischer (de exemplu, aldehide și cetone, acizi si baze tari, oxidanti si agenti de reducere, compușii care reacționează cu componentele pentru a forma un reactiv de apă Fischer).

articole similare