Temperatura (° C) fierbere:
Solubilitate (g / 100 g solvent sau caracteristic):
acetonă-solubil [Lit. ]
benzen: O soluție de [Lit. ]
apă: 0.00482 (25 ° C) [Lit. ]
apă: 0,01943 (99,99 ° C) [Lit. ]
dietil eter: solubil [Lit. ]
cloroform-solubil [Lit. ]
Etanol: solubil [Lit. ]
densitate:
0.86518 (20 ° C, în raport cu apă la temperatura de 4 ° C, starea materiei - lichid)
Metoda de obținere 1:
Sursa: Sinteza produselor ecologice. - Partea 1 - M. 1949 p 242-245.
In „/> 5 litri balon cu fund rotund acoperit cu un cauciuc sau comună, dar dop gudronate (Nota 3) în care se introduc două tuburi de sticlă, unul pentru admisia aburului ajunge la fundul vasului, iar celălalt conectat la opritorul frigiderului aval atașată. . tub balon de sticlă de sârmă conectat la condensator, trebuie să aibă un diametru interior de capăt cel puțin 12 mm forshtossa primul frigider conectat la al doilea condensator fiecare lungime frigider 120 cm; .. forshtossa doilea capăt al răcitorului este conectat printr-un tub într-un călăreț porțiune evazată, capătul îngust al care are un diametru de minimum 8 mm și intră printr-un tub în balonul gât de 2 litri pentru extracție. Pentru brațul lateral al balonului este atașat un tub care conduce la un ventilator de aspirație, prin care gazele eliminate au evoluat în timpul distilarea ulterioară (nota 4). Într-un balon de 5 litri, a fost încărcat cu aproximativ 2 l din amestecul de reacție de acid sulfuric și acetonă (nota 5). Balonul a fost încălzit arzătoare cu flacără deschisă și, ocazional, agitate. După aproximativ 15-20 de minute. reacția începe după cum reiese din evoluția gazului (în principal dioxid de sulf), reacția continuă timp de aproximativ 3 minute. (Nota 6). Până la sfârșitul acestei perioade, iar în cursul următoarelor 3 minute. balonul a fost lăsat jetul de abur. În acest timp, o cantitate mare de mesitilen distilată și trebuie colectate separat de overhead ulterioare. Distilarea a fost continuată cu abur la o viteză astfel încât aproximativ 800 ml de distilat pentru 25-30 min. Aceasta este a doua deasupra capului. Până la sfârșitul acestei perioade, distilarea a fost oprită, apa se scurge din vasul de distilare, în timp ce este încă fierbinte reziduu rășinos a fost turnat într-un așternut borcan de lut.
Întreaga cantitate de amestec de reacție inițial necesită cinci astfel de distilări așa cum este descris mai sus. Prima fracțiune din fiecare din cele cinci distilări sunt unite; strat mesitilen a fost separat de apă, se spală prin agitare cu o soluție de hidroxid de sodiu până simțit până nici un miros de gaz sulfuros; apoi a fost spălat de două ori cu apă și distilat. Prima porțiune a distilatului constă dintr-o cantitate mică de apă și mesitilen; se adaugă la amestecul de a doua fracțiune. Fracțiunea este distilat până la 210 °, se colectează separat. Al doilea distilat precum primul, unite, spălate și apoi distilat. Fracțiunea distilează la temperatura de până la 210 °, conectat la distilatele corespunzătoare primei fracțiuni.
Aceste fracțiuni au fost cuplate cu t. Bales. la 200 ° și 15 g de sodiu metalic au fost plasate într-un balon de distilare de 2 litri pe care orificiul de evacuare lateral este prevăzut cu o clemă de tub de cauciuc Mora.
Balonul a fost conectat la un condensator de reflux și amestecul a fost încălzit la aproximativ 3 ore. la o temperatură puțin sub punctul de fierbere. În acest timp, impuritățile sunt distruse de sodiu metalic topit pentru a forma o masă gelatinoasă roșiatic. Condensatorul de reflux a fost îndepărtat, iar balonul a fost conectat la un condensator descendent. Amestecul a fost supus la distilare și se distilează aproximativ 2/3 din lichid. Reziduul a fost răcit și lichidul care trebuie evacuat din precipitat solid distilat separat, colectând fracția până la 210 °.
Distilatul obținut după tratamentul cu sodiu, se supune distilării cu un reflux bun (lungime 30 cm) și fracția cu punct de fierbere la 163-167 °. Randamentul acestei fracțiuni a fost de 430-470 g (13-15% teoretic.); cu toate acestea, este frecvent peste 500 g, iar în unele experimente a ajuns la 600 g (notele 7 și 8).
1. Răcirea al vasului de reacție trebuie să fie destul de eficient, care este utilizat în stratul 10-15 cm amestec adecvat preparată de gheață și sare. Dacă nu există nici o răcire suficientă, durata turnării semnificativ crește acid sulfuric, cu condiția ca temperatura în amestecul de reacție va fi menținut în limitele specificate mai sus.
2. În timpul temperaturii inițiale în picioare amestecul de reacție este crescută treptat timp de 6-10 ore. până la 40-50 °, apoi scade treptat. Este foarte probabil ca până la sfârșitul acestui timp amestecul de reacție (când vasul este răcit din nou) poate fi supus distilării, și se poate presupune că va fi obținut un randament la fel de bune ca și după un repaus de 18-24 ore.
3. În cazul în care amestecul de reacție prin distilare și acidul sulfuric sunt plută cu abur, ar trebui să fie bine sârmă prosmolena și atașat la gât balon. Această precauție este necesară, deoarece amestecul de plută obișnuit perechi puternic corodate reacție și înmuiate, astfel încât necesară re-fixându-l cu sârmă, astfel încât acesta sare. dop de cauciuc oferă cele mai bune rezultate și poate fi folosit pentru mai multe operații.
4. Gazele pot fi captate prin capcanele respective. Cu toate acestea, capcana poate fi insuficientă în cazul separării unor volume mari de gaz într-o perioadă scurtă de timp.
5. Degajarea de gaz este atât de puternic încât în dispozitivul descris nu se poate distila simultan peste 2 L de pornire amestecului de reacție. Aparate de compuși, în care preparatul este efectuată până când amestecul de reacție mesitilen, trebuie să fie suficient de strâns, ca emise în timpul perechi de încălzire au proprietăți foarte iritante.
6. Produsul, care a fost distilat într-o primă etapă, este încălzită în timpul primelor trei minute de distilare cu abur, este de imagini destul de satisfăcătoare; distilare în continuare abur dă doar o cantitate mică de produs pur. Ambele porțiuni de distilat au fost colectate separat, ca a doua fracțiune conține întotdeauna o cantitate semnificativă de impurități punct de fierbere ridicat, ceea ce conduce la formarea unei emulsii cu alcalii în purificarea. Acetona în această metodă nu este regenerat.
Este următorul mecanism de reacție: contactul prelungit cu acid sulfuric și acetonă conduce la condensarea mai multor molecule de acetonă pentru a forma produși de condensare aldol. Aceste produse se descompun la mesitilen forma numai la temperaturi mai mari, care are loc în a doua parte a sintezei.
7. variații mari în ieșirile menționate în partea experimentală, probabil depinde de modificările minore de materiale de puritate de pornire. In ultimii ani, randamentul mediu într-un număr mare de experimente a fost 510 Această îmbunătățire depinde, printre altele, prin îmbunătățirea calității acetonei tehnice.
8. O altă metodă de purificare a materialului brut a fost utilizat în metoda de verificare, și a obținut un produs de o calitate ceva mai mare decât atunci când se utilizează sodiu metalic purificată. această metodă este după cum urmează.
distilat United a fost tratat cu un volum egal de acid sulfuric concentrat și soluția se încălzește pe o baie de aburi la reflux timp de 1 oră, amestecul este agitat din timp în timp sau, chiar mai bine, se agită mecanic. La răcire, cristalizeaza mezitilensulfokislota; prosulfirovavshiysya nici un produs nu rămâne sub forma unui strat uleios pe suprafață.
Amestecul a fost filtrat printr-un flanel sau printr-un filtru de sticlă și cristalele au fost spălate cu acid sulfuric de 60-70%. Stratul uleios se încălzește din nou cu acid sulfuric așa cum sa menționat mai sus. Filtratele acide și uleioase după două tratamente cu acid sulfuric se supune distilării cu abur și distilatul rezultat este amestecat cu următorul lot de material. Cristalele au fost amestecate cu 2 l de acid clorhidric 15% și încălzit la reflux timp de 2-3 ore. După aceea, amestecul de reacție a fost distilat cu abur, mesitilen se separă, se usucă peste clorură de calciu și fracționat. Fracțiunea cu m. Bales. 163-167 °.Reacția unei substanțe:
- Reacționați cu formaldehidă și acid clorhidric, pentru a forma 1,3,5-trimetil-2- (clormetil) benzen. (Randament 85%) [Lit. ]