Folosind o singură distilare simplă, de obicei nu pot fi împărțite în componente pure ale unui amestec de două sau mai multe lichide a căror diferență de fierbere indică mai puțin de 80 ° C Atunci când încălzirea astfel de amestecuri, împreună cu lichidul volatil se evapora o parte din cantitatea de component având un punct de fierbere mai ridicat. Spre deosebire de o simplă distilare, la care separarea componentelor amestecului produsului are loc numai în etapa de evaporare, distilare fracționată asigură condensarea parțială a vaporilor generați și să le întoarcă înapoi în vasul de distilare.
Condensarea și returnat în vasul de distilare expus primei perechi de componente punct de fierbere ridicat și cuplurile de produs volatil purificat în continuare complet condensat în condensator și colectat în receptor. Deci, distilat treptat tot lichidul.
Distilarea se numește fracțional deoarece tot lichidul distilat este colectat în diferite receptoare în porții individuale, care sunt numite facțiuni. Primele fracții conțin în principal substanță cu cel mai scăzut punct de fierbere cu cel mai mare poslednie-. Separarea curată în fracțiuni individuale depinde de natura materialelor care constituie amestecul a fost distilat, iar proiectarea dispozitivelor de condensare - coloane de distilare sau dephlegmators. În laboratoarele distilarea fracționată este utilizat în mod tipic dephlegmators. Fig. 73 prezintă o instalație pentru distilarea fracționată sub reflux. Există modele diferite dephlegmators, dar trebuie acordată atenție doar cele mai simple și mai eficiente (cele de tip spic) și un condensator de reflux, cu un vrac ambalat (mărgele de sticlă, inele mici, spirale). dephlegmators bune ar trebui să asigure cea mai mare suprafață de contact posibil cu vaporii de creștere care curge în jos spre condens, care se numește reflux. dephlegmators Crăciun ygodno diferă de la altă mișcare de rezistență scăzută a vaporilor, ușurința de fabricație, ușurința de purificare (Figura 74 a.); acestea dețin o cantitate relativ mică de reflux, care este valoros în distilarea unor cantități mici de substanțe, și în același timp, oferă un bun contact cu vaporii de reflux.
Fig. 73. Aparat de distilare fracționată sub reflux: 1 - balon de distilare 1 - deflegmator Crăciun; 3 - Wurtz duză; 4 -alonzh; 5-receptor, nava.
suprafață activă mare, cu perechi de contact de lichid poate fi realizat în deflegmator cu o duză (fig. 74.6). Este adesea folosit ca umplutură mărgele de sticlă au o suprafață minimă și, prin urmare, ineficientă. Cele mai potrivite pentru a umple condensatorii de laborator de reflux și a coloanelor este considerat cap de un singur viraj de sârmă sau în spirală de sticlă. De obicei folosiți sârmă cu un diametru de oțel inoxidabil 0,2-0,3 mm sau de nicrom. Odată cu scăderea helix crește diametrul de ambalare eficienta, dar în același timp crește rezistența la deplasarea vaporilor într-un deflegmator. Diametrul optim al bobinelor pentru dispozitive mijlocii este egală cu 3,5 mm. Pentru producerea de spirale unice de sârmă sunt înfășurate folosind efectiv la o tijă metalică de diametru adecvat. Distanța între spire trebuie să fie aproximativ de diferite grosimi de sârmă. Bobina rezultată este îndepărtată și tăiate la lungime cu foarfeca.
Trebuie totuși amintit că chiar și cele mai bune dephlegmators de laborator au o capacitate foarte limitată și separare adecvată numai pentru fracționare grosier, pentru purificarea slab volatili solventi si adaosuri m. P.
Fig. 71. deflegmator pentru distilare fracționată. și - reflux Crăciun; b - beater reflux - reflux de izolare cu POM. cuplarea unui tub de sticlă; r - vid reflux cu manta condensator; dopuri de plută - 1.
Fig. 75. Condițiile de distilare Diagrama a două amestecuri: 1 - o bună separare; 2 - separare satisfăcătoare; 3 separare rău.
separare satisfăcătoare prin dephlegmators realizate numai în acele cazuri în care diferența în punctele de fierbere ale fluidelor este mai mare de 30 ° C. Fig. 75 prezintă grafic variația amestecului cu două componente în sistemul de distilare a temperaturii vaporilor coordonatelor - cantitatea de distilat. Cu o bună separare și satisfăcătoare (curbele 1 și 2), la începutul temperaturii vaporilor de distilare corespunzătoare temperaturii de fierbere volatil component A și se menține constantă. La receptor merge / fracțiune - component pur A. Prin scăderea conținutului acestuia în vasul de distilare, temperatura vaporilor începe să crească. În funcție de puritatea dorită a separării și diferența dintre punctele de fierbere ale componentelor I fracțiune a fost colectată în intervalul 2-5 ° C Următorul înlocui receptor și colectat fracția intermediară II, care este un amestec de două componente. Odată ce temperatura vaporilor aproape de punctul de fierbere al componentei B, se începe colectarea fracției III. La utilizarea mai eficientă Defla egmatora fracție de volum intermediar scade. fie de distilare sale reextrage sau aruncate.
Dacă temperatura vaporilor sau la începutul sau la sfârșitul distilării nu este menținută constantă, aceasta indică o calitate slabă a separării (curba 3). Număr fracțiune intermediară, astfel, va fi mai mult de 1/3 din volumul amestecului original. În astfel de cazuri, echipamente mai eficiente ar trebui să fie utilizate pentru a îmbunătăți calitatea de distilare. Următoarele sunt principalii factori care influențează eficiența distilării fracționate folosind condensatoarele de reflux.
Înălțimea condensatorul cu reflux. Dimensiunile deflegmator determinate de cantitatea de lichid se distilează, completitudinea separare de temperatură de distilare necesară. Odată cu creșterea părții de lucru crește înălțimea condensatorului cu reflux și capacitatea acesteia de separare. Uneori se recurge la conexiunea serie a condensatorului cu două sau trei scurt de reflux, și dephlegmators peste un diametru puțin mai mic, în conformitate cu o scădere a vaporilor de înălțime. Cu toate acestea, utilizarea structurilor de 80-90 cm deasupra cu greu recomandabil: datorită pierderii de căldură inevitabile a vaporilor condensează în porțiunea ambalate și pur și simplu nu se poate ajunge la tubul de evacuare, chiar sub fierbere puternică a lichidului din vasul de distilare. Mai mult decât atât, creșterea volumului condensatorului cu reflux crește pierderea produsului fiind distilat: duză de spălare lichid după distilare se refluxează în balon n, astfel, nu poate fi distilat.
Rata de distilare. Spre deosebire de o simplă distilare, viteza care este limitată doar de posibila intensitate a lichidului de fierbere și viteza de distilare fracționată performanță mai rece determină calitatea de fracționare în mare măsură. Depășirea vitezei optime conduce la perturbarea echilibrului între vapori și reflux și condensator de reflux este practic inutil. În plus, o rată prea mare de evaporare cauzează de obicei „inundare“ reflux. Atunci când acest flegma nu curge cu ușurință pe duza, și se acumulează în orice parte a acesteia, care trece o pereche de bule mari.
Separarea Componenta nu se produce în timpul acestui mod de operare.
Intensitatea optimă de distilare poate varia în funcție de tipul de duză al cărei condensator de reflux dimensiunea, cantitatea și compoziția amestecului lichid distilat. Când viteza medie în receptor trebuie să ajungă mai distilat a fost de 1-2 picături pe secundă. În orice caz, rata de scădere a distilării conduce la îmbunătățirea calității fracționare, dar crește în mod corespunzător și operația.
Rata Distilarea este controlată prin încălzirea balonului de distilare; un încălzitor (tipic - baie de lichid echipat cu un termometru și un comutator de contact) trebuie să fie capabil să mențină o temperatură constantă strict și netedă creșterea acestuia.
Izolație termică. Pentru buna funcționare a condensatorului cu reflux trebuie să protejeze fie atent împotriva pierderilor de căldură (izolat). condensatoarele de reflux Aplicație fără izolație, o gafă destul de comună, reduce dramatic calitatea distilarea fracționată. Fiabilitatea izolației trebuie să fie mai mare decât la o temperatură mai ridicată de fierbere lichid separat. Cel mai simplu mod de a încheia partea de lucru în mai multe straturi de cablu de azbest, dar este imposibil de a monitoriza vizual procesele care au loc în deflegmator. Cuplaj detașabil simplu și ușor la izolarea unui tub de sticlă mai mare, fixate cu două dopuri (fig. 74 c). Izolație declensional whiter oferă manta de vid (Fig. 74 g). Partea superioară a condensatorului cu reflux, liber de atașare, nu izolează. Datorită răcirii într-o porțiune de perete din vaporii se condensează și curge în jos, formând un lichid de reflux.
Numărul de reflux. Un factor important care influențează calitatea fracționare, este cantitatea de reflux. bună separare se realizează numai în cazul în care majoritatea vaporilor formează un reflux, cu o mai mică atribuită la receptor.
În cazurile în care diferența dintre punctele de fierbere ale fluidelor care urmează să fie separate este mai mică de 30 ° C, chiar și cele mai bune dephlegmators nu asigura o separare satisfăcătoare. Cele mai bune rezultate se obțin prin utilizarea de coloane de distilare.
Din ele dephlegmators sunt dimensiuni relativ mari, mai eficiente de izolare termică, uneori cu o încălzire suplimentară, în principalul lucru - prezența unui dispozitiv special numit un cap, care produc condensarea completă a distribuției de vapori și a condensului între coloană de irigare și receptor.
Cu toate acestea, ar trebui să se țină seama de faptul că lichidele fine diviziunea blizkokipyaschih cu coloane de rectificare este una dintre cele mai complicate operații în laborator și de multe ori provoacă dificultăți chiar și pentru lucrătorii cu experiență. Explicarea toate subtilitățile de rectificare este dincolo de domeniul de aplicare al acestui ghid. În cazul în care rectificarea se dovedesc necesare, consultați manualele specifice.
coloane de distilare convenționale permit amestecuri separate de lichide, a căror temperaturi de fierbere diferă cu 7-10 O C. Există coloane speciale care fac posibilă separarea lichidului dintr-o diferență de temperatură de fierbere de 1-2 ° C