Nitroceluloza, și de ce ar trebui să-l
Scurt rezumat al principiilor de bază ale procesului de nitrare de celuloză. În primul rând un citat din Zakoschikova asupra principalelor soiuri de nitroceluloză:
reacția de nitrare poate fi efectuată cu acid azotic și pură, dar este clar că - cu o concentrație de 95% -98%, iar pirokollody maxim astfel obținut (12-13% azot). Previne apa eliberată în timpul reacției, care pentru îndepărtarea rapidă din zona de reacție și acid sulfuric adăugat.
La producerea gradului de nitrare este ajustat prin schimbarea compoziției amestecului de nitrare. Cu această ocazie, Zakoschikova date în general destul de contradictorii, dar a indicat faptul că compoziția optimă a amestecului de nitrare, conform teoriei unui Sapozhnikov 35% HNO3. 55% H2 SO4 și 10% H2O În secțiunea despre nitrarea reală au tabelul următor:
Prin „modul“ se înțelege aici raportul (în greutate) nitrarea un amestec de celuloză în reacție. Notă această valoare: se observă că 100 de grame de amestec de acizi (adică 50-60 ml, vezi mai jos.) Poate nitrare nu mai mult de 2-2,5 grame de bumbac. Mai mult decât atât vedem că compoziția produsului ca un grad determinant depinde de cantitatea de apă în amestecul de nitrare. Apa intră din acid azotic, care este comercializat în mod tipic furnizată la o concentrație de 65% (densitate 1,4). Vindem o concentrare mai mare este imposibilă, deoarece soluțiile concentrate de HNO3 sunt instabile și se va descompune în timpul depozitării. Un amestec de 68% -s HNO3 formează un azeotrop cu apă, și a fost concentrată prin distilare cu acid sulfuric. Deoarece auto-concentrare in casa, mai ales cu un anumit rezultat de concentrare, face practic imposibil - ai nevoie de un laborator cu o impingere feluri de mâncare și alte echipamente corespunzătoare. În același timp, H2 SO4 în vânzare este o densitate de 1,84, adică aproape 100% (de fapt, 98%). Densitate diferite ar trebui să fie luate în considerare la calcularea amestecului de nitrare, în cazul în care toate procentele indicate în masă.
În realitate, în numele optim compoziția nu Sapozhnikova aplicată - pentru a obține 35% HNO3 10% H2O au nevoie de acid azotic la o concentrație de 78%. Același lucru se aplică mai aproape de compoziția realității în rândul de sus al tabelului de mai sus: să-l obțină pentru a se amestecă aproximativ 37 ml de acid sulfuric și 23 ml de azot la o concentrație de 70%, dar această concentrație avem de asemenea disponibile, precum și orice alt mai mare de 65% . Pe baza vânzărilor de reactivi, cel mai bun raport de H2 SO4. HNO3 pentru amestecul de nitrare va fi de la 5: 3 la 3: 2 în volum - 32-36 ml H2 SO4 (98%) în 24 ml de HNO3 (65%) pentru a da circa 100 g (56-60 ml) amestec. Aceasta corespunde compoziției în greutate de 20-22% HNO3. 66-69% H2SO4 și 11-12% H2O Conform tabelului de mai sus, o astfel de compoziție permite o calitate suficientă a celulozei originale (vată) pentru a se obține un amestec undeva între piroxilină № № 1 și 2 (aproximativ 12-13% N ).
Sub un amestec de nitrare normale la temperatura camerei, reacția inversă este suficient de lent, astfel încât să nu acorde o atenție. Deoarece este recomandat viteza în amestecul de nitrare de la 1 până la 3 ore și un timp mai lung (uneori recomanda noaptea și mai mult), se pare că nu afectează rezultatul. Timpul necesar în principal faptul că acidul azotic este penetrat toți porii de fibre de bumbac țesături dense și cordoanele sunt nitra lână semnificativ mai lungi sau tifon, iar fibrele nu pot pronitrovatsya, în general, în profunzime.
Reacția este efectuată cu un exces mare de amestec de nitrare pentru a dizolva produșii de reacție, fără a perturba compoziția amestecului în reacție. Producția utilizare efectivă de 30-40 ori mai mare exces de greutate (18-25 ori dacă amestecul în grame numărate per mililitru: 100 ml dintr-un amestec de acizi se pot pronitrovat 4-5.5 gram de bumbac).
Stabilizarea completă a produsului rezultat (acizii de îndepărtare a reziduurilor și alte produse secundare de reacție) - destul de un caz corvoada. În primul rând, în orice caz, nu manipulează bumbac azotați caustică - aceasta duce la o scădere a gradului de nitrare. În producția de expuneri lungi nitrocelulozice stabilizate sau în apă fiartă și apoi pulveizare, apoi întârziat într-o soluție slabă (0,5%) bicarbonat de sodiu și din nou în apă, și așa mai departe (uneori chiar și între aceste proceduri includ spălare cu o soluție slabă de acid clorhidric sau alt ).
Nitrarea în practică celuloză
Să ne întoarcem la descrierea modul în care am fost în stare să-l depana.
Bumbac poate fi o lână, hârtie de filtru, tifon, pânză, șosete vechi, nu prea gros din cordonul ombilical (șireturi de bumbac) sau filet. Cele mai bune rezultate se obțin cu materii prime în vrac: lână, tifon, hârtie de filtru (frunze nu netede și mototolită într-un mănunchi liber) se extinde resturi de foi vechi; sfoară si banda de material mai dens nitrurate mai rău și mai mult. Materia primă trebuie să fie aditivi sintetici! În condiții moderne pentru a găsi bumbac produs fără aditivi sintetici este dificil: fără probleme deplină poate argumenta că pentru tine din bumbac pur, doar aproximativ o lână chirurgicale de bumbac (bumbac, deoarece este lână și viscoză!), Tifon medical și hârtie de filtru de laborator. Prin urmare, pentru a juca în condiții de siguranță și traduce acid pentru experiențe rele Ață mai bune sau cordoane pre încerca bucată pronitrovat mică dintr-un amestec de alt nitrare zece mililitri se agită timp de o oră și jumătate.
Rezultatele încercări nereușite (inclusiv probele de mai sus cu synthetics) pentru a arunca nu: tratându-le în întregime (pentru a îndepărta acidul rezidual, așa cum este descris mai jos), fibrele uscate poate fi dizolvat în acetat de etil (sau dintr-un amestec de acetonă, în funcție de gradul nitrare) și, astfel, se obține nitrokley de casă excelent - că, o dată la un moment dat a fost numit colodiu și aplicat pentru cazurile de răni în loc de ipsos. Ei, desigur, nu are nici un sens pentru mobilier lipici, dar pentru a fi utilizate într-un material pirotehnic adecvat pentru acest lucru, precum și posibil, iar apoi vom discuta mai detaliat.
Acum, despre procesul propriu-zis. În primul rând, vom efectua procesul de mercerizare (desigur, această etapă poate fi omisă pentru testele preliminare). La mică (mai mică de 2%) soluție alcalină se fierbe timp de 15-30 de minute de bumbac. Atunci când fierte fire colorate, desigur, va dispărea, dar nu acorde atenție la ea: ne vopsi nu interferează. Apoi, bumbacul este spălat cu alcalii și dezumidificat. foarte de dorit pentru materiale în vrac, opțional, pentru cordoane și țesături transporta procesul de mercerizare.
amestec nitrant este preparat într-un recipient separat, iar în cazul în care reacția se efectuează în recipiente din polietilenă sau polipropilenă, amestecul este mai bine să se pregătească într-un pahar de sticlă. De asemenea, containere adecvate emailate, doar, desigur, nici chips-uri sau fisuri. borcan de sticlă obișnuită, nu am îndrăznit să folosească: un amestec puternic încălzit, iar banca ar putea pur și simplu izbucni cu toate consecințele extrem de neplăcute pentru surround și surround (nu a turnat accidental pe său litru picior de acid sulfuric fierbinte am avut, și nimeni nu dorește să repete?).
Nitrurare amestec constituit din sulfuric concentrat (98%, densitate 1,84) și azot (63%, 1,4 densitate) de acid într-un raport de 5: 3 la 3: 2 în volum. Un pahar în care acestea sunt amestecate, ar trebui să fie pus în apă rece și imediat răcirea amestecului, amestecând periodic până când ajunge la temperatura camerei. Acest lucru, de asemenea, pentru un motiv oarecare, nimeni nu menționează, dar altfel există riscul ca dvs. cârpă este pur și simplu dizolvat într-un amestec fierbinte, iar încălzirea rapidă și eliberarea de NO2 mirosind dezgustător. Și chiar și fără un astfel de amestec final de sumbru este încă „fumuri“, deoarece lucrează cu ea mai bine în aer liber sau sub o hotă.
Atunci când se lucrează cu un acid, în special sulfuric, să fie atent. Chiar și acid sulfuric foarte diluat pe haine, lăsând gaura străpunsă. Ele pot să nu apară imediat, dar după câteva săptămâni, sau după spălare următoare va rula riscul de a vedea pantaloni favorit în plasă fină. Controlați pătrunderea prin pulverizare fină pe hainele tale prin spălare de bumbac de la reziduuri acide este foarte dificil, pentru că mai bine să se schimbe în unele nedorite. Singurul mod de prevenire: imediat după utilizare Se înmoaie detaliu costum în soluția de sodă calcinată și se lasă să stea peste noapte, apoi se spală bine.
Amestecul răcit este turnat bumbac preparat, frământă bine cu o baghetă de sticlă, ușor se desface și se lasă pentru ceva timp. Dacă puneți vasele în apă la temperatura camerei, nu va fi mai rău. După cum sa menționat deja, puteți face acest lucru într-un recipient de polietilenă sau polipropilenă, dar, în orice caz, nu în recipiente de unică folosință din polistiren: coroda atât de repede încât nu are timp să spună „mama“. Amestecul ar trebui să fie cu atât mai mult, cu atât mai bine, cel puțin să acopere bumbacul într-un pahar (aproximativ 5 grame per amestec de nitrare 100 ml de bumbac, ceea ce corespunde unui exces de 30 de ori în greutate). Amestecul este refolosit nu este recomandată, în ciuda numărului de bumbac nitra - rezultat poate fi ambiguă. Pentru cât timp să plece - la această întrebare a fost deja discutată mai sus. Chuvurin a spus că o jumătate de oră, dar în experiența mea acest lucru nu este suficient. Trebuie să reziste cel puțin două sau trei ore, dar poate fi lăsat pe toată noaptea. țesături și cordoane grele mai nitra, lână reacționează mai repede de înțeles.
Principalul lucru - apoi se spală produsul nitrare bine de urme de acid. Pentru aceasta se clătește, înlocuind apa, atâta timp cât nu absolut gust acru dispare din apa de spălare (bine, hârtia indicator nu prezintă o reacție neutră). După aceea, este încă încă să stea timp de o oră într-un vas cu apă, stoarceți bine, apoi face același lucru, dar cu o soluție de bicarbonat de sodiu (o lingurita pe litru). Puteți și se fierbe într-o soluție de sodă - deci va fi mai sigur. Verificați după soluția de prelucrare în sodă trebuie să prezinte o reacție slab alcalină (fără hârtie de turnesol poate ciupi pur și simplu sypanut soda - în soluție fierbinte acid este imediat spumă). Ultima dată când sifon bine clătite și uscate.
Chuvurin susține că guncotton higroscopice, dar acest lucru pare a fi o exagerare. Potrivit Zakoschikova nitroceluloză poate desena apă, dar în intervalul de 1-2 procente. Me nu higroscopicitate specială nu este marcat - guncotton aer uscat rămâne uscat, cel puțin la o umiditate a aerului normală. În mod repetat referire la sensibilitatea la șoc și frecare nu sunt văzute și pentru a explica acest rezultat, eu nu presupun - nu pot recomanda doar în nici un caz, nu-l taie cu foarfeca din bumbac nitra. Deși restul motivelor în fața noastră că apelurile de Chuvurin nitroceluloză (12-13% azot). Gonflează în acetat de etil pentru a se dizolva aproape dizolvat în acetonă. Uscarea lasă un film solid care, ca materie primă, atunci când sunt aprinse în stare liberă ars aproape instantaneu.
De ce ai nevoie de ea
Pe lângă o spectaculoase experimente demonstrative pe nitrovaty de ardere două rezultate practice care pot fi obținute de la toate aceste burete cu apă dulce - un nitrokley indispensabil de casă (colodiu - cu privire la aceasta a fost deja menționat mai devreme), și inflamabile Stopini.
Pentru fabricarea nitrokleya nitrată, se spală și umplere celuloză uscată în bancă sau un amestec de acetat de etil și acetonă. resturi din cordonul ombilical, cârpe sau borcan nitrovaty compactat trebuie să fie aproximativ jumătate din Volumul de solvent umple aproape complet. se umflă și se dizolvă nitroceluloză dintr-o dată - timp de aproximativ o zi, în funcție de densitatea materiei prime. Compoziția rezultată trebuie să se scurgă ușor din muiată în ea se lipește. Dacă el devine prea gros (cu bastoane de canale de scurgere prea încet, și să aibă timp să se usuce înainte de scurgere), apoi se adaugă solvent.
Dacă materialul sursă - materialul sau firul, mai dens decât tifon sau bumbac, apoi dizolvat treptat, ei vor fi mai întâi să se așeze pe fund. Nu încercați să amestecați volumul apoi imediat întreg - se diluează stratul de solvent pe partea de sus, apoi, cu utilizarea de clei și volatilizarea de acetat de etil, se adaugă un alt solvent și se amestecă cu aluat din partea de jos. Din 10 g de vată sau tifon, care se duce la un minim de 170-180 ml (280-300 g) amestec de nitrare poate fi preparat gros-oz borcan nitrokleya care în timpul funcționării este diluată de două ori până la trei. În procesul de economie a face concluzii le.
In practica mea, un nitrokley pirotehnic de casă devin produs, practic, indispensabil: se usuca repede, adera la orice, nu este absorbit adânc pentru a forma o mai mult decât atât, film subțire, dar robust și, în mod activ combustibil, nu flegmatizante proces de ardere Stopini. Pentru că vă referiți se întâlnesc nitrokleya de casă, în aceste pagini de mai multe ori.
În procesul de aplicare a acesteia spre surprinderea lui a descoperit că acetatul de etil se dizolvă în mod activ permanganat de potasiu - fără concluzii practice am folosit pur și simplu că sarea anorganică în solvenți organici, nu se dizolvă. Faptul merită cercetări suplimentare dacă această solubilitate este suficient de mare, aceasta poate fi, acesta poate fi utilizat la prepararea pulberii permanganat sau chiar unii compuși.
Stopini obținut din cordonul azotați. Nu pentru a căuta o sfoară de bumbac adecvat fără sintetice, luați numărul firului 10 și le-a pus în șase până la opt ori. Fasciculul rezultat este asociat la capete, astfel încât să nu confuz și se fierbe în câteva minute alcaline (în același timp, în aceeași parte a colorantului firului îndepărtat, dacă acestea sunt colorate). Apoi se spală minuțios, ondulate, se usucă într-o stare întinsă cu vârfuri fixe și cufundat în amestecul de nitrare pe o jumătate de zi. După nitrarea a fost spălat de câteva ori (ultima dată când este ținut în apă timp de o oră), apoi se refluxează sau menținut într-o soluție de bicarbonat de sodiu până la încetarea degajării de gaz. cordon presat este plasat într-o soluție saturată de azotat de amoniu și se lasă să stea timp de câteva ore. Apoi, soluția a fost lăsată să se scurgă și se usucă la final, de asemenea, cu capete fixe, astfel încât să nu filate.
Cablul rezultat se arde foarte repede și poate fi folosit ca o siguranță. Eu, cu toate acestea, ca atare, nu utilizați - dureros consumatoare de timp procesul de gătit și nitroceluloză nitrokley de casă mult mai necesară o altă specie Stopini.