Utilizare: Invenția se referă la producerea de cristale artificiale folosite în diferite domenii ale tehnologiei și are ca scop îmbunătățirea omogenității cristalelor crescute prin menținerea unei suprafețe a filmului în timpul întregului proces de creștere a cristalului. Metoda inventivă de creștere cristalelor în microgravitatie include depunerea de film pe suprafața lingoului inițial, în care un film realizat dintr-un material cu un punct de topire mai mică decât punctul de topire al substanței de cristal în creștere și a topiturii care umezește lingou, dar nu se amestecă cu substanța unui cristal în stare topită. În plus, folia este realizată cu o grosime de 0,15-1,0 mm. 1 h. articolul f-ly.
Invenția se referă la producerea de cristale artificiale utilizate în diferite domenii de inginerie.
O metodă de obținere a cristalelor metodei zonei de topire care cuprinde introducerea într-o barcă a cristalului de semințe și a materiei prime și încălzirea ulterioară este deplasată în raport cu sistemul de încălzire cu barca, asigurând deplasarea zonei topite din sămânță la capătul opus al bărcii (vezi. P. Lodiz, R.Parker. Creșterea monocristalelor. M. "Lumea", 1974, pag. 220).
Dezavantajele metodei cunoscute sunt tensiunile mecanice crescute în volumul cristalului crescut și distribuția neuniformă a principalelor componente și a impurităților peste volumul cristalului.
Metodă de obținere a monocristalelor prin metoda zonei plutitoare (K. -T. Wilke. Cultivarea cristale L. "Nedra", 1977 pp. 372-373). Metoda constă în pregătirea preliminară a unei tije turnate dintr-o materie primă care este ulterior plasată în dispozitivul de încălzire, astfel încât tija și încălzitorul sunt mutate reciproc, care, la rândul său, asigură mișcarea zonei topite de-a lungul tijei. Zona topită este menținută între cele două părți ale tijei prin forțe de tensionare superficială.
Dezavantajul metodei cunoscute este omogenitatea insuficientă a cristalelor rezultate, datorită efectului convecției în topitură cauzată de forțele gravitaționale.
O metodă de obținere a cristalelor metodei zonei de topire plutitoare în condiții fara greutate (a se vedea. I.V.Barmin, N.A.Verezub, E.S.Kopeliovich, V.V.Rakov, E. S.Yurova. Efectul unor factori asupra proprietăților materiale semiconductoare obținute zona de topire flotare în condiții de microgravitatie. Coli. mecanica fluidelor și transferul de căldură imponderabilității. AN SSSR, Novosibirsk, 1988, cu. 132-133).
Dezavantajul acestei metode este prezența neomogenități în compoziția (componente și impurități) datorită prezenței convecția solutocapillary în topitură.
Un dezavantaj al metodei cunoscute este acela că o peliculă de oxid având o temperatură de topire mai mare, în cursul recristalizare parțial crack și, astfel, a încetat să își îndeplinească funcția de suprimare prin convecție solutocapillary, rezultând în neomogenității cristalului. În plus, unele fragmente din filmul de oxid au fost introduse în cristalul în creștere și acest lucru a afectat de asemenea calitatea cristalului.
Efectuarea aceluiași film de grosime suficientă, care evită distrugerea acestuia, conduce la apariția solicitărilor mecanice în cristalele crescute.
Invenția revendicată are drept scop creșterea omogenității cristalelor crescute prin menținerea filmului de suprafață în timpul întregului proces de creștere a cristalelor.
Acest rezultat este obținut prin aceea că metoda de creștere cristalelor în microgravitatie include depunerea de film pe suprafața lingoului inițial, în care un film realizat dintr-un material cu un punct de topire mai mică decât punctul de topire al substanței de cristal în creștere și a topiturii care umezește lingou, dar nu este miscibil cu materialul cristalului stare topită.
Acest rezultat se realizează și prin faptul că folia este realizată cu o grosime de 0,15-1,0 mm.
Trăsăturile distinctive ale metodei revendicate sunt:
realizarea unui film pe suprafața lingoului dintr-un material al cărui punct de topire este mai mic decât punctul de topire al substanței cristalului în creștere;
filmul de pe suprafața lingoului din material, a cărui topire umezește lingoul;
realizarea unui film pe suprafața lingotierelor dintr-un material a cărui topitură nu se amestecă cu topitura substanței din care se cultivă cristalul;
Executarea unui film pe suprafața unui lingou cu o grosime de 0,15-1,0 mm.
Efectuarea de film pe suprafața unui lingou dintr-un material având un punct de topire mai mică decât temperatura de topire a materialului de cristal în creștere permite păstrarea filmului pe lingourilor în timpul întregului ciclu de producție, convecția suppress astfel solutocapillary și reprezintă obținerea unei compoziții cristal foarte uniform în întregul ecran. Deoarece temperatura de topire a materialului de folie sub temperatura de topire a lingoului în zona de topire a filmului, în contrast cu metoda prototip este în stare lichidă, și, prin urmare, nu se va sparge. În plus, deoarece filmul se întărește după solidificarea zonei de topire, aceasta reduce solicitările mecanice din cristalul crescut.
Pentru ca filmul a rămas pe suprafața lingou în timpul întregului ciclu de producție, inclusiv, și fiind în stare lichidă, materialul de film trebuie să aibă higroscopicitate împotriva materialului de cristal indiferent în ce stare este lichidă sau solidă. Apoi, având în vedere că procesul se realizează în gravitație zero, filmul este reținut pe suprafața lingou de către forțele de tensiune de suprafață.
Execuția unui film pe suprafața lingoului dintr-un material a cărui topitură nu se amestecă cu topitura substanței cristalizabile împiedică intrarea în cristal a materialului de film și astfel asigură uniformitatea compoziției cristaline în volum.
Executarea unui film pe suprafața unui lingou cu o grosime mai mică de 0,15 mm nu asigură conservarea filmului pe parcursul întregului ciclu tehnologic. Execuția unui film cu o grosime mai mare de 1,0 mm duce la distorsiunea câmpurilor termale optime necesare pentru procesul de creștere a cristalelor, care afectează negativ calitatea acestuia.
Esența invenției este ilustrată prin exemple de realizare a unei metode de creștere a cristalelor prin metoda topirii zonei fără creuzet în condiții de greutate.
În general, metoda este implementată după cum urmează.
Mai întâi, este selectat compusul de pornire de la care se intenționează să crească singurele cristale. Apoi, substanța este selectată experimental pentru aplicarea filmului pe lingou, pe baza următoarelor condiții:
Punctul de topire al substanței pentru film ar trebui să fie mai mic decât punctul de topire al substanței cristaline;
topirea substanței de film trebuie să udeze cristalul;
topitura materialului de film nu trebuie amestecată cu topitura substanței cristaline.
Din taxa pregătită pentru cultivarea monocristalelor printr-o metodă cunoscută (turnare, trăgând dintr-o topitură prin metoda Czochralski sau Stepanov și t. D.) este preparat pornind de lingou, care în funcție de metoda de preparare poate fi prelucrate suplimentar sau nu. Pe lingoul inițial obținut, se aplică un film din materialul selectat pentru acest scop. Filmul poate fi depus prin coborârea lingoului într-o topitură urmată de răcirea în aer. Deoarece materialul topit este selectat în raport cu lingou lichid de umectare, acesta acoperă complet și este lingou solidificat. Grosimea filmului aplicat este controlată prin selectarea parametrilor de temperatură. De asemenea, este descris, iar filmul poate fi aplicat prin alte metode cunoscute (depunere chimică de vapori, pulverizare, și așa se topesc. P.) Astfel lingou preparat este plasat într-o stație de prelucrare, care este instalat la bordul unei stații spațiale cu echipaj sau automată prin satelit pământ. (În acest caz, s-au efectuat experimente pe stația orbitală Mir și pe sateliții din seriile Foton și Kosmos). După lansarea navei spațiale pe o orbită staționară prin comandă la sol (mod automat) sau o stație de operator (modul disponibilă) activează uzina de procesare și întregul ciclu de creștere a cristalului sau plutitoare topirea zonei sau solidificare dirijată se realizează în conformitate cu programul stabilit în instalarea unui sistem de control care acesta oferă încălzire cu ajutorul unui încălzitor rezistiv la o temperatură la 10-20 ° C mai mare decât temperatura de topire a substanței de cristal cultivate și cr ulterioare lingou decentralizare la o viteză de 1-4 mm / h.
După finalizarea procesului de cristalizare, instalația este oprită și răcită.
Cristalele crescute sunt transportate pe Pământ și sunt supuse investigației.
Exemplul 1. Metoda Czochralski a fost obținută pornind de lingou galiu antimonid 15 mm diametru și 110 mm lungime. Lingoul a fost plasat într-o „zonă“ sistem de prelucrare este setat pe seria satelit „Space“ funcționează în mod automat. Nu era acoperire de lingou. După metoda de recristalizare plutitoare cristale de topire din zona au fost readuse pe Pământ și supus investigației pentru stabilirea compoziției omogenitate în volum, prin răspândirea rezistenței la setarea „ASR-100C“ fabricat de firma „Solid State Measurement“ (SUA), care permite determinarea eterogenitatea până la 1 Ca rezultat al experimentelor sa stabilit că valoarea neomogenității a fost de 6
Exemplul 2. lingou de pornire galiu antimonid de 110 mm lungime și 15 mm diametru, obținut prin metoda de solidificare dirijată, a fost acoperit cu o compoziție GaSbO4 peliculă de oxid. Instalație pentru o zonă de topire flotantă este plasată în interiorul lingoului a fost lansat pe orbită un satelit „Foton“. Investigarea cristalelor obținute după metoda recristalizării plutitoare zonă de topire în instalarea „ASR-100C“ a arătat că, în regiunile de cristal, în care pelicula de oxid a fost rupt (determinată vizual), fluctuațiile neomogenității sa ridicat la 6, în care filmul și conservat 1,5-1,6
Exemplul 3. lingou de pornire galiu antimonid de 110 mm lungime și 15 mm diametru, obținut prin metoda de solidificare dirijată, a fost acoperit cu un strat de anhidridă borică (B2 O3) grosime de 0,5 mm prin imersarea cristalului în topitură B2 O3. galiu antimonid de topire Punct de 712 ° C, punctul de topire de anhidridă borică 450 o C. Filmul acoperit a fost plasat într-o unitate de proces lingou „aliaj“ set „foton“ la bordul satelitului pentru solidificare dirijată. După efectuarea procesului tehnologic, cristalele primite au fost livrate pe Pământ. Inspecția vizuală a arătat că filmul B2 O3 a fost păstrată peste întreaga suprafață a cristalului crescut. După îndepărtarea B2 O3 cristal de film de apă fierbinte a fost investigat pentru a determina omogenitatea compoziției prin răspândirea de rezistență. S-a constatat că fluctuațiile în neomogenitate în volum au fost de 1,2-1,5
Exemplul 4. Procedeul a fost realizat așa cum s-a descris în exemplul 3, cu excepția faptului că grosimea filmului B2O pe suprafața cristalului de antimoniu de galiu a fost de 0,13 mm. Inspecția vizuală a cristalului rezultat a arătat o discontinuitate a continuității filmului pe secțiuni individuale ale suprafeței cristalului. Un studiu al omogenității compoziției a arătat că în regiunile cristalului care corespund secțiunilor deteriorate ale filmului, neomogenitatea este de 5,8-6,1
Exemplul 5. Procedeul a fost realizat așa cum s-a descris în exemplul 3, cu excepția faptului că grosimea filmului B2O3 a fost de 0,15 mm. O inspecție vizuală a cristalului a arătat că filmul a fost păstrat pe întreaga suprafață a cristalului. Oscilațiile neomogenității în compoziție în volumul cristalului au fost de 1,2-1,5
Exemplul 6. Procedeul a fost realizat așa cum s-a descris în exemplul 3, cu excepția faptului că grosimea filmului pe suprafața lingului de antimoniu de galiu a fost de 1,0 mm. Inspecția vizuală a cristalului a evidențiat conservarea filmului pe întreaga suprafață. Variațiile în neomogenitatea compoziției în volum a cristalului au fost de 1,2-1,5
Exemplul 7 Procedeul a fost realizat așa cum s-a descris în exemplul 3, cu excepția faptului că grosimea filmului B2O pe suprafața lingoului a fost de 1,1 mm. Verificarea vizuală a cristalului a arătat integritatea filmului pe întreaga suprafață. Fluctuații heterogenitatea volumului cristalului au însumat 1,8-2,2 distorsiune datorită frontului de solidificare datorită câmpurilor de distorsiune termică cauzate de prezența filmului pe suprafața lingou.
Exemplul 8 pornire lingou galiu diametru arseniura de 20 mm și o lungime de 150 mm, obținute prin metoda Czochralski, a fost acoperită cu o peliculă de clorură de calciu (punct de topire 772 ° C) de 0,6 mm grosime și plasate într-o unitate de proces montat pe stația spațială „Mir“. După recristalizare lingoului pe o sămânță de cristal de topire zona float a fost adusă la pământ. Inspecția vizuală a arătat integritatea filmului pe întreaga suprafață a cristalului. Se constată că heterogenitatea oscilația volumului de cristal nu a depășit 1,5
Exemplul 9. Procedeul a fost efectuat așa cum este descris în exemplul 8, cu excepția faptului că filmul a fost aplicat începând lingou din sticlă cu următoarea compoziție: 50 10 B2 O3 + SiO2 + PbO + 30 10 Al2 O3 (emoliere temperatură 500 ° C). Filmul aplicat a fost păstrat pe întregul cristal. Variațiile în compoziție au fost de 1,4
Exemplul 10. Procedeul a fost realizat așa cum s-a descris în exemplul 8, cu excepția faptului că la lingoul inițial a fost aplicată o peliculă de anhidridă de bor cu o grosime de 0,7 mm. Pelicula a fost reținută pe întregul cristal, variații în compoziția de 1,2
Exemplul 11. Pornirea lungime germaniu lingou de 140 mi și un diametru de 22 mm, obținut prin metoda de solidificare dirijată, filmul a fost acoperită cu borici anhidridă 0,6 mm grosime. Examinarea cristalului obținut prin metoda zonei de topire in conditii fara greutate plutitoare, a arătat că filmul a fost menținută pe întreaga suprafață de cristal, iar neuniformitatea în fluctuațiile de compoziție au fost în 1,2-1,4
Exemplul 12. Procedeul a fost realizat așa cum s-a descris în exemplul 12, cu excepția faptului că lingua inițială de germaniu a fost acoperită cu un film de clorură de calciu cu grosimea de 0,8 mm. Variațiile în compoziție au fost de 1,3-1,5
Exemplul 13 pornind de lingou arseniură de galiu obținut prin metoda Czochralski, o lungime de 150 mm și un diametru de 25 mm a fost acoperit cu un strat de sticlă tip punct „Pyrex“ înmuiere 720 ° C 0,4 mm grosime. Examinarea cristalului obținut prin metoda de plutire zona de topire în condiții fara greutate, a arătat păstrarea sticlei depozitate spoya alege neomogenitate în cristal nu mai mult de 1,2-1,4
Astfel, obținerea cristalelor de metoda de topire zonă plutitoare în condiții fara greutate, în prezența la grosime inițială lingou de film de 0.15-1.0 mm dintr-un material având un punct de topire mai mică decât temperatura de topire a materialului de cristal în creștere, se poate îmbunătăți în mod semnificativ omogenitatea cristalelor.
FORMULARUL INVENȚIEI
1. O metodă de creștere cristalelor în microgravitatie, care cuprinde aplicarea pe suprafața filmului de pornire lingou și apoi crescând cristalul din topitură, caracterizată prin aceea că filmul este realizat dintr-un material cu un punct de topire mai mică decât temperatura de topire a cristalului în creștere și lingou de topitură care umezește opțiuni, dar nu se amestecă cu substanța cristalului în stare topită.
2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că folia este realizată cu o grosime de 0,15 până la 1,0 mm.