Chimie și Tehnologie Chimică
În practica de laborator, iodul este cel mai adesea purificat prin sublimare. În acest scop, cu diametrul de un bec de sticlă sau de ceas de sticlă cu pereți subțiri puțin mai mare. decât un pahar. O cantitate mică de iod a fost plasat într-un pahar tehnic, care este acoperit în partea de sus, cu o sticlă de ceas sau vas umplut cu apă rece. Sub încălzire ușoară, baia ceașcă arzător sau nisip iod se evaporă și se depune pe o sticlă de ceas sub formă de cristale aciculare care scoase o baghetă de sticlă. Pentru iod tehnic, înainte de sublimare adăugat KI și CaO per 6 părți de iod - 1 parte iodură de potasiu și 2 părți de oxid de calciu. Amestecul este triturat și sublimat. În scopul unei mai bune disipare a căldurii pe o sticlă de ceas se toarnă ușor pune apă rece sau bucăți de gheață. Pentru obținerea iodului pur, procesul de sublimare se realizează de două ori. [C.39]
Într-un creuzet de porțelan, luați puțin (-0, g) cristale de iodură de potasiu. se adaugă oxid de mangan (IV), se amestecă și se adaugă 4-5 picături de acid sulfuric concentrat. Acoperiți creuzetul cu apă rece, puneți-l într-un triunghi de porțelan și încălziți ușor. Observați sublimarea iodului rezultat și condensarea acestuia în partea inferioară a balonului. [C.112]
La sfârșitul reacției, vasul este deconectat de la sistem și este deschis sub tracțiune. Reactivul Grignard. răcit la o temperatură de aproximativ -20 până la -50 ° C. se descompun 15 ml de acid sulfuric. Se adaugă apoi 35 ml de apă. Pentru a precipita iodura rezultată și pentru a preveni sublimarea iodului liber, se adaugă 5 g de sulfat de argint și soluția este agitată timp de câteva minute. Eterul a fost distilat prin distilare cu vapori de apă din amestecul în care a fost izolat acidul acetic. Distilatul este neutralizat la pH 8 cu HCI 1N. soluție de sodă caustică. evaporat până la un volum mic, filtrat, evaporat până la uscare și uscat în vid (la o presiune de aproximativ 10 m.k.). Randamentul acetatului de sodiu anhidru este de aproximativ 70-80%. [C.666]
C și 0,267 mm Hg. Art. la 627 ° C [127]. Cu toate acestea, sublimarea iodurilor de rubidiu și cesiu în aer este însoțită de disocierea lor parțială, cu eliberarea iodului elementar. [C.103]
Ca urmare a reacției, se formează iodura de aluminiu APd, iar culoarea violetă a flăcării și a fumului este cauzată de sublimarea parțială a iodului. [C.333]
Soluție de absorbție. 2,5 g de iod cristalin rafinat prin sublimare și 30 g iodură de potasiu se dizolvă într-o cantitate mică de apă distilată (25-30 ml) și volumul se ajustează la 1 litru într-un balon gradat. [C.233]
Înainte de instalarea directă a titrului, repetați sublimarea iodului a doua oară, dar fără adăugarea de iodură de potasiu. Se colectează cristalele de iod pe un pahar de ceas și se pune într-un desicator deasupra potasiului caustic. Capacul desicatorului nu trebuie să fie uns (poate fi șters cu talc), deoarece grăsimile interacționează cu vapori de iod și se formează acid iodic. Acesta din urmă poluează iodul. Iodul este uscat într-un desicator timp de 24 de ore. [C.63]
În mod similar, bromura de iod este amestecată cu un curent de N2, CO2 sau Hg atunci când este încălzit și astfel reacționează. Multe ioduri pot fi obținute prin adăugarea lentă de iod într-un balon umplut cu metal pulverulent. sau prin frecarea elementelor cu iod și încălzirea amestecului la temperatura de sublimare a compusului (cel mai bine într-un tub etanș). În reacțiile cu iod și brom, se utilizează, de asemenea, solvenți indiferenți. Pentru a curăța produsul. dacă este cazul, se utilizează sublimarea într-un curent de N2, CO2 sau Hg sau în vid. [C.384]
Iodurile, iodul liber, amidonul și alte produse sunt conținute în resturile de laborator de iod. Când iodul este obținut din ioduri (K1 etc.), ionii de ioni sunt oxidați cu unul sau altul oxidant și iodul liber rezultat este purificat prin sublimare (sublimare). [C.157]
Pentru prepararea de aproximativ 1 litru de soluție 0,1 N de iod în 250 ml pahar se introduc 40 g de iodură de potasiu și 25 ml de apă, se adaugă 12,7 5 fumigenă iod (iod cântărite și luate în flaconul de cântărire a fost cântărit în balanța tehnică), se agită până la dizolvare completă iod, soluția este turnată într-o sticlă și apoi diluată cu apă până la 1 litru. Concentrația soluției de iod poate varia datorită volatilității iod, soluția trebuie, prin urmare, să fie depozitate în recipiente cu etanș TION dop rodat. La o concentrație de sublimare a iodurii de potasiu, cel puțin 4% soluție de iod este stabilă. iod. [C.253]
Ca și pentaiodura de niobiu. Pentaiodura de tantal poate fi preparată prin acțiunea vaporilor de iod pe metalul încălzit. Într-un tub etanș, reacția începe la 300 ° C, dar are o viteză mai mare la 340-370 ° C [58]. Datorită stabilității termice mai mari a pentaiodurii de tantal (comparativ cu pentaiodura de niobiu), aceasta poate fi obținută la temperaturi mai ridicate și la presiunea de vapori mai scăzută a iodului 168]. În același timp, viteza de reacție crește semnificativ. Pentaiodura de tantal poate fi purificată prin distilare în vid la 500 ° C și nu există semne vizibile de disociere sau reducere a iodurii cu exces de metal. Pentalodidul de tantal este obișnuit obținut sub forma unei pulberi maronii cu granulație fină, din care monocristale mici negre pot fi cultivate prin sublimare lentă în aer. [C.98]
Examinarea curbelor volatilității clorurilor din Franța și cesiu (Figura 128, a) arată că nu este posibilă separarea acestor elemente prin sublimarea clorurilor. Calculele teoretice 114] arată că diferențele de volatilitate în halidele din Franța și cesiu sunt maxime pentru ioduri și sunt minime pentru fluoruri și bromuri (Tabelul 63). Se pare că separarea iodurilor din Franța și cesiu ar trebui să fie mai eficientă decât clorurile, în special în regiunea cu temperaturi ridicate (> 700 ° C), unde diferențele sunt maxime. Cu toate acestea, concluziile trase pe baza utilizării constantelor termodinamice. legate de concentrațiile macroactive ale substanțelor, nu pot fi transferate necondiționat în micro-canti tăți. în special la fenomenele de volatilitate. [C.293]
A doua soluție de lucru (soluție de iod) este preparată prin dizolvarea iodului cristalin într-o soluție apoasă de iodură de potasiu. Iodul este pre-măcinat într-un mortar cu iodură de potasiu (10-15% în greutate iod) și oxid de calciu calcinat (40-50% în greutate iod) și apoi supus sublimării. Proba exactă a iodului suspendat este dizolvată într-o soluție apoasă de iodură de potasiu. Cantitatea de iodură de potasiu din soluție trebuie să fie de două până la trei ori mai mare decât cantitatea de iod. Dacă după 30 de minute există cristale nedirijate de iod, trebuie să adăugați un pic mai mult iodură de potasiu la soluție. Soluția de iod este depozitată într-o sticlă bine închisă de sticlă întunecată. [C.127]
Experiența 2. Purificarea iodului. Strângeți dispozitivul pentru sublimare (figura 7). Într-un mortar de porțelan, se amestecă aproximativ 1 g iod cu 0,1 g iodură de potasiu și 0,2 g oxid de calciu. Amestecul se transferă într-un pahar, se toarnă apă într-un vas și se încălzește ușor instrumentul pe un arzător de gaz până când încetează formarea de vapori de iod. Cristalele de iod formate pe un vas răcit sunt răzuite cu o tijă de sticlă într-o pungă cântărită și cântărite. Se calculează randamentul substanței ca procent din cantitatea obținută. În acest scop, se adaugă iodură de potasiu și oxid de calciu în iodul care urmează să fie purificat [c.26]
Metalul și iodul, luate prin calcul, sunt plasate separat în fiola II și sigilate cu av. Metalul este apoi încălzit la 300-500 ° C. Iodul la metal vine ca rezultat al evaporării. Dacă presiunea ionilor de iodură la o temperatură de 300-350 ° C este mai mică de 10 Pa, atunci o mare parte din acesta va rămâne în aceeași cotă a tubului în care este metalul. În acest caz, iodul trebuie luat sau exact în conformitate cu ecuația de reacție. sau într-un exces mic. Dacă există o lipsă de iod, iodura rezultată va fi contaminată cu metalul principal. Dacă, totuși, temperatura de iodurare, produsul are o presiune a vaporilor de 5-10 Pa sau mai mult, se va sublima și se va condensa în cel de-al doilea genunchi al tubului și în porțiunea îngustată. În acest caz, metalul este zero. Vedeți paginile în care se menționează termenul "ioduri", sublimarea. [c.157] [c.215] [c.487] [c.411] [c.216] [c.214] [c.223] [c.487] [c.14] [c.448] [c.14] [c.223] [c.161] [c.46] [c.87] Ghid pentru sinteza anorganică (1965) - [c.203. c.206]