Cea mai mare parte este acetona
Cea mai mare parte a acetonului produs este obținută prin descompunerea hidroperoxidului de cumen, unde, împreună cu acetona, se obține fenol, un produs intermediar mai important de sinteză organică industrială. Prepararea fenolului și a acetonului în oxidarea cumenului cu oxigen și descompunerea ulterioară a hidroperoxidului de cumen va fi descrisă în secțiunea 28.6.5 a acestui capitol. Producția anuală de acetonă în Statele Unite este de 830000 de tone. [1]
Cea mai mare parte a acetonului este distilată la temperatura camerei și presiune de 20 mm. Ultimele urme ale acestuia sunt îndepărtate la presiune atmosferică. Randamentul materiei pure este de 42 până la 46 g (50 la 55% teoretic [2]
Apoi cea mai mare parte a acetonă și o parte din apă sunt distilați sub vid (temperatura băii 40) și restul, aproximativ Va din volumul inițial, este pus peste noapte în frigider. Amestecul este păstrat în frigider peste noapte. Cristalele galbene precipitate se filtrează, se usucă în aer și apoi într-un desicator cu vid peste anhidrida fosforică. [3]
Vaporizatorul evaporă cea mai mare parte din acetonă. Reziduul care conține 30-35% acetonă este pompat în coloana de stripare 24 pentru îndepărtarea în continuare a acetonului. [4]
Izotermul de adsorbție, prezentat în Fig. 3.2, arată că cea mai mare parte a acetonului este adsorbită la presiuni de echilibru scăzute. [5]
După cum se poate observa din aceste date, cel mai puternic producător de acetonă este Statele Unite. Cea mai mare parte a acetonului din SUA este cheltuită pentru sinteza diferiților compuși chimici. [6]
O soluție de 9 4 g (0 06 mol) de di - (clorometil) dimetilsilan și 8 1 g (0 12 mol) natriyiodid-în 75 ml de acetonă, a fost încălzit până la 10 ore. Majoritatea acetonului este distilată, reziduul este răcit după distilare, turnat în apă și extras cu eter. [7]
Apoi se adaugă încă 10 g de acid n-toluensulfonic ester p-clor-etil împreună cu o soluție de 4 2 g de hidroxid de sodiu în 3 ml apă și ulterior încălzită la 50 ° C - 60 ° C sub agitare timp de încă 2 la 5 ore. Apoi cea mai mare parte a acetonului este distilată. adăugați apă de gheață, colectați unguentul solid, strângeți-l bine pe o placă de porțelan poros și extrageți cu ligroină; rezultând 7,6 g de carbazol nereacționat. [8]
După 20 de minute, se adaugă un amestec de 10 ml de apă și 20 ml de acetonă, ceea ce determină omogenizarea amestecului. După menținerea amestecului timp de 5 ore, cea mai mare parte a acetonului este distilată sub vid. Acest lucru dă o masă uleioasă, care, după spălarea cu apă rece, se întărește treptat și când staționează peste noapte în frigider parțial cristalizează. [9]
Unii aminoacizi prin acidifiere sunt separați ca un material uleios, care precipită cu acetonă. Suspensia rezultată a fost diluată cu acetonă, deshidratată cu Na2SO4 anhidru, filtrat, majoritatea acetona a fost evaporată, iar benzenul DNP-amino și precipitat cu eter de petrol. Dacă materialul are încă o consistență uleioasă, întreaga procedură se repetă. Precipitatul aminoacizilor DNP este recristalizat dintr-un solvent adecvat. [11]
La o soluție de (RO) 2P (S) SH, cum ar fi benzen, s-a adăugat o cantitate calculată de KOH, amestecul a fost agitat și benzenul se îndepărtează prin distilare; o fază apoasă care conține (RO) 2P (S) SK este adăugată prin picurare la o soluție de XCI în acetonă fierbinte. După fierbere (de exemplu, 18 ore) KC1 a fost îndepărtat prin filtrare, cea mai mare parte din acetonă a fost distilat curent de aer, a (RO) 2P (S) SX extras din faza apoasă cu cloroform. [12]
Într-un balon cu fund rotund de 1 litru cu un gât scurt dizolvat prin fierbere 47 g (0 25 mol. Reacția a fost apoi cea mai mare parte din acetonă la presiunea atmosferică într-o baie de apă. Soluția reziduală a fost diluată cu 400 ml de apă, se încălzește 5 min. O cantitate mică de impurități insolubile rămase pe filtru (0 2 - 0 5 g), se spală cu 50 - 75 ml de fierbere, cristale de apă care pot cădea din filtrat, redizolvate, la care soluția este încălzită și fierbeau pentru pâlnii Cărbune 5 min este bine spălat de patru ori cu punct de fierbere în porțiuni de apă .. 50 ml fiecare pentru a Se îndepărtează cristalele care s-ar fi putut separa în timpul filtrării și spălările sunt conectate la filtratul principal. [13]
Sub influența iradierii cu raze X se formează radicali de izopropanol în alcool, concentrația căreia, determinată prin metoda EPR, depinde liniar de doza pentru timpii de iradiere mici. În produsele reacției, doar acetona este detectată prin cromatografie gazoasă, care este obținută ca urmare a disproporționării radicalilor izopropanol. O comparație a cantității de acetonă, determinată cromatografic, cu cantitatea de radicali, arată că cea mai mare parte a acetonului este obținută la temperaturi scăzute. Astfel, în timpul iradierii, o parte semnificativă a radicalilor formați este ucisă și nu stabilizată. [14]
Materialul poate fi obținut și după cum urmează. Celuloză acetat, umflată în acetonă, 12, este amestecată la 30-40 ° C cu plastifianți într-un amestecător Werner-Pfleiderer. Homogenizarea masei se efectuează cu ajutorul rolelor la 60 până la 70 ° C și apoi (după îndepărtarea celei mai mari părți din acetonă) la 140 ° C. [15]
Pagini: 1 2