Verificat în 1985 prin Decretul privind standardul de stat din 28.05.85 nr. 2071, perioada de valabilitate a fost extinsă
Nerespectarea standardului este urmărită prin lege
Acest standard specifică o metodă de determinare a punctului de anilină de produse petroliere și solvenți de hidrocarburi cu punct de fierbere peste începutul temperaturii camerei, punctul de anilină este mai mică decât punctul de fierbere inițial și mai mare decât punctul de turnare a amestecului (anilină-test), precum și metoda de determinare a hidrocarburilor aromatice.
Punctul de anilină este temperatura minimă la care volume egale de anilină și produsul de testare sunt amestecate complet în condiții normale.
Determinarea hidrocarburilor aromatice cu puncte de anilină bazat pe determinarea temperaturii de dizolvare reciprocă a volume egale de anilină și solvent înainte și după îndepărtarea hidrocarburilor aromatice, solvenți.
Standardul corespunde ST SEV 4535-84 (metoda A) și standardului internațional ISO 2977-74 (metoda 1) în partea de determinare a punctului de anilină.
Dispozitiv format dintr-un tub din sticlă rezistentă la căldură, cu un diametru (25 ± 1) mm, o grosime a peretelui de (1,2 ± 0,2) mm și o înălțime de (150 ± 3) mm pe dop de plută introdusă în Pyrex de flacon de cuplare diametrul exterior de sticlă de 37-42 mm, o grosime a peretelui de (1,8 ± 0,4) mm și o înălțime de (175 ± 3) mm; tubul interior este închis cu un dop de plută cu un termometru și un agitator introdus în acesta (desen).
Agitator din sârmă din oțel moale cu diametrul de 2 mm, cu inel concentric de 19 mm în diametru la capătul inferior; capătul superior este îndoit în unghi drept și are o lungime de aproximativ 55 mm, lungimea agitatorului (200 ± 3) mm. Cu agitare automată, se utilizează un agitator realizat sub formă de tijă cu o lungime de cel mult 450 mm. Un tub de sticlă cu lungimea de aproximativ 65 mm și diametrul interior de 3 mm este folosit ca agitator pentru mixer.
coloană Adsorbtia, care este un tub de sticlă de aproximativ 10 mm diametru, 700 mm înălțime, partea de jos a gâtului, diametrul porțiunii înguste de 1,5 - 2,0 mm, înălțimea (40 ± 2) mm, în partea superioară a coloanei este o extensie pentru a încărca gel de silice, diametru (25 ± 2) mm, înălțime (90 ± 3) mm.
Termometru TN 5 sau TIN7-2, TIN7-3, TIN7-4 conform GOST 400-80.
Pipetele 2-1-10, 3-1-10 sau 6-1-5, 7-1-5 în conformitate cu GOST 20292-74.
Tuburi de testare P2-10-90 HS conform GOST 25336-82.
Cupe de porțelan 6, 7 sau 8 conform GOST 9147-80.
Balonul este KH-2-500 sau KH-2-100 conform GOST 25336-82.
Sticlă B-1-600, B-2-600, B-1-1000, B-2-1000 THS în conformitate cu GOST 25336-82. folosit ca o baie.
Un refractometru Abbe sau altul care oferă aceeași precizie de măsurare.
Dulap uscat sau termostat care asigură încălzirea până la 200 ° C.
Anilină proaspăt distilată în conformitate cu GOST 5819-78 ч.д.а. sau h.
Referința normală a heptanului în conformitate cu GOST 25828-83 cu cifra octanică 0 ± 0,2.
Sodiu sulfat anhidru conform GOST 4166-76 sau sulfat de calciu anhidru.
Hidroxid de sodiu conform GOST 4328-77 sau hidroxid de potasiu conform GOST 24363-80.
Acid sulfuric conform GOST 4204-77. chimic pură sau ch.da.
Alcool etilic revizuit conform GOST 18300-72.
Formalin tehnic conform GOST 1625-75, soluție apoasă 40%.
Silicagel tehnic conform GOST 3956-76. marca ASKG.
Apă distilată în conformitate cu GOST 6709-72.
Vata de bumbac în conformitate cu GOST 10727-73.
Cântare de orice tip care oferă o eroare de cântărire de cel mult 0,01 g.
Baie pentru răcirea aerului sau umplerea cu lichid limpede (alcool etilic tehnic rectificat și dioxid de carbon solid).
Baie pentru încălzire, umplută cu lichid de silicon sau orice lichid de răcire strălucitor transparent cu un punct de aprindere de cel puțin 150 ° C.
Baia nu poate fi umplută cu apă, deoarece anilina este hidroscopică, ceea ce duce la distorsionarea rezultatelor. Este permisă utilizarea unei lămpi cu infraroșu cu putere de la 250 la 375 W cu reglare a încălzirii.
Hârtie de filtru conform GOST 12026-76.
Filtrarea cu caneluri VF-1 în conformitate cu GOST 25336-82.
Sec. 1. (Ediția modificată, amendamentul nr. 2).
2.1 a. Eșantionarea se efectuează în conformitate cu GOST 2517-85.
(Prezentat în plus, amendamentul nr. 2).
2.1. Anilina este uscată timp de cel puțin 12 ore pe hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu, decantată și apoi distilată. Primul și ultimul 10% din distilat sunt aruncate. Anilina purificată în test cu heptan de referință normal trebuie să aibă un punct de anilină (69,3 ± 0,2) ° C Dacă punctul de anilină nu se potrivește cu valoarea indicată, purificarea anilinei se repetă. Diferența dintre două determinări consecutive nu trebuie să depășească 0,1 ° C.
Anilina este pregătită pentru test este depozitat într-o sticlă de culoare închisă de cel mult 24 de ore. Permis de a păstra anilină preparat în fiole sub vid sau sub azot într-un loc răcoros și întunecat nu mai mult de 6 luni.
Anilina este luată în pipetă numai cu o pere de cauciuc.
Când lucrați cu anilină, este necesar să respectați regulile de siguranță și să aplicați mănuși de protecție și ochelari de protecție.
Toate lucrările cu anilină trebuie efectuate într-o capotă de fum.
(Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
2.2. Gelul de silice proaspăt este păstrat într-o etuvă la temperatura de 150 ... 160 ° C timp de 8 h. Silicagelul fierbinte este transferat într-un balon încălzit, care este imediat închis etanș și răcit la temperatura camerei.
2.3. În partea inferioară a coloanei de adsorbție se introduce vată de sticlă și se toarnă în porții mici 18-20 g de silicagel, etanșându-se prin prinderea peretelui coloanei. Nivelul de gel de silice trebuie să fie de 20-25 mm sub partea extinsă a coloanei. Coloana este fixată într-o poziție verticală.
24. O probă de ulei sau solvent este pre-uscată, agitând viguros timp de 5 minute. Sulfat de calciu anhidru sau sulfat de sodiu anhidru într-o cantitate de 10% din volumul probei. Îndepărtați desicantul suspendat prin centrifugare sau filtrare.
Produse de înaltă vâscozitate sunt încălzite la o temperatură care nu cauzează pierderea ușori sau agent de uscare deshidratare (adică atunci când se utilizează sulfat de sodiu - până la 30 ° C și sulfat de calciu - până la 110 ° C).
Dacă produsul conține apă emulsificată, este îndepărtată prin centrifugare.
(Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
2.5. După îndepărtarea uleiului solvent sau hidrocarburi aromatice într-o coloană de adsorbție umplută cu o nouă cantitate de silicagel se toarnă în aproximativ 15 cm3 ulei de test sau solvent, și după ce este complet absorbit în silice, se adaugă la coloana 25-35 cm3 de etanol.
2.6. produs petrolier Dearomatised sau solvent din fundul coloanei a fost colectat în eprubete gradate: o primă porțiune într-o cantitate de 5 cm3 de două ulterioare 1,0 cm3 de 0,5 cm rămasă 3. porțiunile selectate ale petrolului hidrocarburi aromatice cu solvent sau calitativ determinat prin formalitovoy reacția . În acest scop, 1 - 2 picaturi dearomatised produs petrolier sau solvent se adaugă 1 cm3 de acid și 2 - 3 picături de soluție apoasă de formol 40%. Formarea de inele intunecate pe interfața de acid sulfuric - soluție test indică prezența în eșantionul de hidrocarburi aromatice.
Absența în produsul petrolier sau solvent de hidrocarburi aromatice pot fi testate în coeficientul de refracție al porțiunilor selectate ale produsului petrolier sau solvent. O creștere a coeficientului de refracție al porțiunilor selectate în mod secvențial în ulei sau solvent pentru 0.0005 indicând prezența hidrocarburilor aromatice.
Selectarea produsului petrolier sau a solventului din coloana de adsorbție se oprește atunci când se găsesc hidrocarburi aromatice într-o porțiune obișnuită a produsului sau a solventului. Porțiuni de ulei sau solvent, care nu conțin hidrocarburi aromatice, sunt amestecate.
2.7. Dearomatizarea solvenților care fierbe în intervalul 180 - 240 ° C se efectuează în conformitate cu GOST 9437-85. utilizând acid sulfuric 98,5 - 99%, preparat conform GOST 6994-74. Sec. 2.
(Prezentat în plus, amendamentul nr. 1).
3.1. Determinarea punctului de anilină al heptanului de referință normal, produsul sau solventul inițial și dearomatizat.
Pentru a determina punctul de anilină în dispozitivul tub pipetă interior turnat volume egale de anilină și a probei (sursă normal heptan referință sau produs petrolier dearomatised sau solvent) în timpul testului de serie - 3 cm 3, cu diferențe în evaluarea calității produselor - 10 cm3.
Eșantionul de produse petroliere cu vâscozitate ridicată este cântărit cu o eroare de cel mult 0,01 g. Masa se determină la temperatura camerei, densitatea fiind determinată în conformitate cu GOST 3900-47. Tubul este acoperit cu un termometru introdus în el și un agitator și introdus într-un tub de testare. Marcajul de imersie al termometrului trebuie să coincidă cu nivelul lichidului din tubul de testare, balonul cu mercur nu trebuie să atingă peretele tubului și trebuie să fie pe linia de separare a produsului petrolier sau a solventului și anilinei. Dispozitivul este plasat într-o baie de silicon. Baia este încălzită la o viteză de 1 până la 3 ° C / min, în timp ce se agită fluidul de silicon cu un agitator.
În timpul băii de încălzire conținutul tuburilor au fost agitate rapid până amestecarea completă a produsului testat cu anilină la o lungime a cursei de 13 mm agitator, evitând stropiri și formarea de bule de aer.
După ce soluția din eprubetă va fi complet omogen și transparent, încălzirea a fost oprită și baia, în timp ce agitarea soluției, aceasta a fost răcită cu o viteză de la 0,5 până la 1,0 ° C / minut, observând apariția turbidității. La momentul formării turbidității uniformă brusc inmultire masa întregului lichid și disimularea becul de mercur al termometrului, spune o precizie de 0,1 ° C, temperatură - anilină produs punct de încercare.
Proba este încălzită cu anilină și răcită la o viteză specificată până trei măsurători succesive, diferența dintre ele trebuie să fie mai mică de 0,1 ° C. Dacă nu a fost atinsă precizia specificată, determinarea se repetă cu o nouă porțiune din probă într-un aparat de uscat curat anilină uscat.
Dacă proba cu anilină la temperatura camerei formează un amestec omogen, cu un dispozitiv de cuplare tub tub de testare este plasat într-o baie de răcire, umplut cu un alcool solid cărbunos și amestecul se răcește cu agitare constantă la o viteză de 0,5 până la 1 ° C / min până la turbiditate.
(Ediția modificată, Schimbarea nr. 2).
4.1. În timpul punctului de anilină tinand seama de o medie a trei determinări a temperaturii reglate pentru eroarea de calibrare termometru rotunjit la 0,05 ° C
4.2. Fracțiunea de masă a hidrocarburilor aromatice în produsul petrolier sau solventul (X) în procente se calculează prin formula
unde T1 este punctul de anilină al unui produs sau solvent de ulei dearomatizat;
T2 - punctul de anilină al uleiului sau solventului inițial;
K este coeficientul de anilină indicat în tabel.