Frigiderul Dimrot (Figura 58, d) este recomandat ca condensator de reflux. Are cel mai mare coeficient de schimb de căldură, ajungând la 120 Wdm K). Nu este utilizat pentru distilarea fracționată a amestecurilor lichide datorită unui volum mare de gaz și a capacității de a menține mult condens în poziție înclinată. [C.107]
Frigiderul lui Dimrot (Figura 28) poate fi folosit atât ca o parte directă, cât și ca inversă. [C.42]
Sa folosit o gamă largă de frigidere a lui Dimrot (figurile 87, 6) - un frigider cu răcire internă. care se caracterizează printr-o suprafață mare de răcire și un debit mare de apă. Turnurile spiralate trebuie pline cu apă bine, pentru aceasta este necesar să conectați frigiderul la conducta de apă astfel încât apa să curgă prin spirală de jos în sus. Frigiderul lui Dimrot este cel mai eficient dintre frigiderele convenționale de laborator și este potrivit în special pentru condensarea vaporilor de apă și a vaporilor de solvenți organici cu punct de fierbere scăzut - adesea folosiți în dispozitivele de extracție. Un tip mai frigider spiralat mai complex a fost propus de Otmer [30] (figura 87, c). Apa din acest frigider este proteo- [c.87]
Răcitoarele de răcire sunt cele mai potrivite pentru răcirea fluxurilor de lichide sau de vapori la presiune atmosferică. În cazul distilației în vid, ca urmare a unei creșteri semnificative a vitezei fluxului de vapori, apar urmele fierbinți ale picăturilor de picături. Prin urmare, în cazul distilării în vid este mai bine să folosiți frigiderele Dimrot, care au un coeficient ridicat de căldură [c.372]
Frigidere Dimrota cu secțiuni standard [c.370]
La distilarea substanțelor cu punct de fierbere scăzut, care necesită răcire intensivă, frigiderul 5 al lui Liebig nu este suficient de des, la fel ca și tuburile cu jacheta îngustă a lui West. Răcirea mai eficientă este asigurată de răcitorul de bobine 10 și de frigiderul Dimrot 11, care, în plus, permite unitățile de asamblare mai înalte. [C.329]
Frigiderul lui Dimrot (figura 3, g) este un condensator cu reflux intensiv. Poate fi folosit și ca un frigider descendent. în cazul în care putem neglija cantitățile relativ mari de distilat care se acumulează pe bobină. O bobină spirală cu o manta (E) este în afara zonei cu o cădere de temperatură mare. astfel încât frigiderul să poată fi folosit fără frică atunci când se lucrează cu lichide cu punct de fierbere peste 160 °. Deoarece învelișul exterior al frigiderului este la temperatura camerei. pe suprafața sa exterioară [c.15]
Frigiderul lui Dimrot (Figura 38) este în esență un frigider suspendat sau intern. Forma bobinei de răcire nu este semnificativă. Funcționează perfect și mai ales [c.61]
Răcirea Tubul bobina sub forma unui aparat de distilare semi-industrială și de laborator (a), ca și condensatoare cu apă și răcit cu aer (secolul XVI) și Dimroth mai rece (c) teren standard (secolul XX). [C.22]
frigidere a bobinelor a) frigider bobina cu un lichid de răcire de alimentare în carcasă (vezi. fig. 238, 10), b) un condensator Dimroth cu un lichid de răcire de alimentare a bobinei (vezi. fig. 238, 11)) frigider Shtaedelera cu carcasa pentru coolants solide (Fig. 293) d) intensificată frigider combinat cu suprafețele răcite. [C.372]
Atașamentul montaj cu o parte prefix paralel cu un săritor cu teren comun termometru montare Prefix Claisen Side Prefix microsection cositorite cu un Prefix condensator Liebig cositorite cu un condensator Dimroth Prefix PRAHL [c.377]
Frigiderul lui Dimrot (Figura 45) este universal, deoarece poate fi utilizat atât ca o înclinare cât și ca inversă. Frigiderul rezistă schimbărilor semnificative de temperatură. Prinmuschestvo.m este [c.61]
Reacția se efectuează sub N2 într-un balon de 500 ml echipat cu un condensator de reflux. Ca atare, se utilizează un tub cu jachetă de apă. astfel încât un Mo (CO) b ușor de sublimat să se întoarcă din partea de sus a frigiderului un amestec de reacție. Frigiderul lui Dimrot nu este potrivit pentru acest lucru. Un amestec de 26,4 g (0,10 moli) de Mo (CO) e și 130 ml (127 g de 0,96 moli) de diciclopentadienă este încălzit până la 135-145 ° C (temperatura băii) aparatul nu va înceta să sublimeze Mo (CO) b din amestecul de reacție fierbinte. (Sublime cu ușurință [c.1976]
I - balon cu gât cu NS 29, două tuburi laterale NS 14,5, uin 12391 2 - Termometru cu un teren standard comun NS 14.5, proiectul D1N 12784 3 - tiraj capilar DIN 12404 4 - condensator de reflux adiacent cu un teren standard comun NS 29 și 14, 5, proiectul dIN 12594 o - Dimroth condensator, dIN 12591 în -vakuum -Forsch-tos, dIN 12270 proiect 7 rotor imersat kruglodoi Nye balon D1N 12352. [C.33]
Atașamentul 1 este potrivit pentru distilarea atât a substanțelor cu punct de fierbere scăzut, cât și a substanțelor cu înaltă curgere, în timp ce jumperul 13 este utilizat în principal atunci când se lucrează cu substanțe cu punct de fierbere ridicat, care se solidifică ușor după răcire. La distilarea substanțelor cu punct de fierbere înalt, răcirea cu aer este de obicei suficientă. astfel încât, în astfel de cazuri, să se folosească părțile 3 și 16. Dacă substanțele se solidifică, ele pot fi ușor topite folosind un arzător Bunsen sau o înfășurare prin robinet. În aceste cazuri, este mai bine să utilizați, totuși, 14-14 condensatori răciți cu lichid de la termostat și permițând o bună curățare după distilare. Este deosebit de convenabil condensatorul cu șurub 14, în care partea cu suprafața șurubului poate fi îndepărtată printr-o secțiune subțire, dacă este necesar. Atunci când se lucrează cu substanțe cu ucidere redusă care necesită răcire intensivă, frigiderul Liebig (5) este adesea insuficient. Mai intense sunt răcitorul de bobine 6 și frigiderul Dimrot (7), care, în plus, permit crearea unor instalații mai înalte. Pentru munca în vid [c.363]
Fenil-Z-amino-pirazolină. Într-un balon cu fund rotund. capacitate de 250 ml, echipat cu un condensator Dimroth, 35 ml metanol absolut se dizolvă 4,6 g (0,2 g atom) de sodiu metalic se adaugă 64,8 g (0,6 mol) de hidrazină fenil proaspăt distilat - Amestecul se încălzește pe o baie de aburi la fierbinte și 34,4 g (0,65 moli) de acrilonitril proaspăt distilat sunt adăugați cu grijă în picături. După adăugarea de aproximativ 1/4 parte akrilonntrila sa adăugată Leniye oprită și amestecul a fost încălzit la reflux până când începe cristalizarea, însoțită de o evoluție puternică de căldură. Numai restul acrilonitrilului se adaugă treptat la amestecul de fierbere. Reacția a fost încălzită încă 2 ore și după răcire s-a adăugat la amestec de 15 ml apă și 12 ml de acid acetic. Cristalele rezultate au fost filtrate, spălate foarte bine pe filtru cu 100 ml de 60% metanol și se usucă într-un exicator sub vid. Randamentul pirazolinei 1-fenil-W-D-amino cu m. 168-170 ° PL- este de 78,2 g sau 81,0% din teoretic [c.78]
Într-un balon cu fund rotund de 250 ml cu două gâturi, echipat cu un condensator de refrigerare Dimrot, se pun 80 ml de trietilen glicol. 13,5 g (0,08 mol) de 3-benzoilpiridina (vezi. Nota I), Sud proaspăt distilat (vol. Bales. 118 °) de 80% hidrat de hidrazină (100 g de soluție 8%, 0,25 Ai) și 10 g de hidroxid de sodiu fin divizat se pulverizează într-o pulbere fină. Balonul este încălzit cu grijă într-o baie de ulei la o temperatură de 110 ° C în masă (aproximativ 130 ° într-o baie). Aceasta declanșează o reacție violentă cu spumă viguroasă și evoluție a azotului. O jumătate de oră după evoluția azotului a fost încetinit, iar temperatura băii este crescută, masa de reacție se menține timp de încă 1,5 h, la temperatura de reflux, hidrat de hidrazină (118-120 în greutate, 120-130 în baie). Se răcește și se înlocuiește condensatorul de reflux pe duza Kleisen cu un condensator descrescător și un termometru în masa de reacție, după care temperatura crește treptat. În același timp, hidratul de hidrazină în exces este distilat mai întâi. Conținutul balonului se încălzește treptat la 210-220 ° în masă și se menține la această temperatură timp de 4 ore. Se răcește și se transferă masa de reacție într-un balon de distilare cu abur. A distilatului 3-benzilpiridină supraîncălzit la 300-320 ° distilare cu abur se efectuează până când distilatul începe transparent (de aproximativ 400 MG distilat distilat). 3-benzilpiridină extras fără a se separa stratul inferior uleios anterior de 3 ori cu porțiuni de benzen 70, 50 și 50 ml. Benzenul a fost distilat și reziduul a fost distilat, colectând un punct de fierbere prevesti de 157-159 ° la 20 mm (0,7 g) și fracția principală cu un punct de fierbere de 159-160 ° la 20 mm, într-o cantitate de 9,4 g randament de 3-benzilpiridină 75 , 2% din teoretic. Când este în picioare, cristalizează într-o masă scăzută de topire. Punctul de topire al picratei este de 120,5-121 ° (pe un termometru scurtat). [C.36]
Alte tipuri de frigidere (tip bile, spirală, frigider Dimrot etc.) sunt utilizate mai rar în timpul distilării, deoarece acestea sunt întârziate [c.213]
Dacă este necesar, obținerea lent curent Nogo este încălzit la o tururi predeterminate lichid tempera sau gaz în locul termostatului termo este posibilă utilizarea unui dispozitiv simplu, așa cum se arată în Figura 20 Dispozitivul constă din două uniuni de soia a unui condensator Dimroth, într-o spirală inferioară la o viteză redusă este alimentat lichid încălzit sau gaz, lucrările superioare ca un frigider obișnuit clorhidric care conduce la pas de condensare moat este încălzit cu vapori de fierbere selecție lichid lichid fierbinte, cu un punct de fierbere este necesar de la 35 ° C până la 300 ° C nu prezintă freca Nost [c.111]
Frigiderul Dimrot (figura B, g) este un frigider răcit în spate foarte eficient. Este, de asemenea, utilizat ca una descendentă, dacă pierderile relativ mari de distilat pe bobină pot fi neglijate. Bobinele bobinei cu jacheta 1 sunt situate în afara zonei cu o diferență mare de temperatură. prin urmare, folosirea unui astfel de frigider atunci când lucrați cu lichide care fierbe sub 160 ° C, nu vă puteți teama de complicații. Deoarece învelișul exterior al frigiderului este aer la temperatura camerei. Pe suprafața exterioară a unui astfel de frigider, umiditatea atmosferică nu este condensată (vezi mai sus). Adevărat, substanțele cu punct de fierbere scăzut pot să se strecoare de-a lungul interiorului cămășii și astfel să alunece prin zona de răcire. Frigiderul lui Dimrot nu este, prin urmare, adecvat ca invers pentru substanțe cu punct de fierbere relativ scăzut, de exemplu pentru eter. În partea superioară deschisă a frigiderului, apa poate condensa cu ușurință pe racordurile de alimentare cu apă, astfel încât să o protejeze de umezeală, ieșirea frigiderului este închisă cu un tub de clorocalciu (fig.4, a). [C.17]
Într-un balon cu fund rotund de 10 L. echipat cu un agitator și o capcană mercur puternic Dimroth condensator, se introduc 500 g (3.68 g-mol) de anisaldehidă proaspăt distilat. 390 g (3,75 gmol) de acid malonic. 760 g (9,88 grame) de acetat de amoniu și 2 litri de alcool n-butilic. Amestecul este fiert timp de 3 ore. La început totul se rezolvă, dar după 30-40 de minute. de la începutul perioadei de fierbere scade un precipitat copios de a-aminoacid. În timpul reacției, se formează un precipitat de carbonat de amoniu pe pereții interiori ai frigiderului. La sfârșitul reacției, masa de reacție fierbinte este filtrată. precipita - (4-metoxifenil) - L -alanină se spală cu alcool fierbinte 1 IA-butil. apoi 200-300 ml alcool etilic și uscat la 50-60 ° C. Randamentul este de 386 g, adică 54% din punctul de topire teoretic. 222-233 ° (cu descompunere). Acest aminoacid este perfect potrivit pentru transformări ulterioare. [C.509]
Metode experimentale în chimia organică Partea 1 (1980) - [c.61]