4. Formarea reacției etil acetal.
La acțiune pe fenacetină konts.H2 SO4 sub încălzire are loc atât prin scindare hidrolitică a unei amide sau printr-o legătură eter, formând astfel o p - aminofenol, acid acetic și alcool etilic. Acidul acetic și alcoolul etilic formează acetat de etil.
Procedură: 1,0 fenacetin este încălzit cu grijă cu 2 ml concentrat de H2S04 până când punctul de fierbere este început, se răcește și se adaugă 2 ml de apă; există un miros de acetat de etil.
+H2S04 + CH3COOH + C2H5OH
5. Reacția formării iodoformului.
Fenacetina, când este încălzită cu iod cristalin într-un mediu alcalin datorită grupării etoxi, formează iodoformul.
Procedura: La 0,02 fenacetin se adaugă cristal de iod, câteva picături de soluție de sodă caustică și căldură, se formează iodofarm, detectabil prin miros.
2NH-C-CH3-OC2H5 + l2 NaOH2CH3I +
6. Reacția cu reactivul Marka.
Metodă: 5 până la 5 ml de preparat se adaugă 3-5 picături de reactiv de marcă proaspăt preparat (1 cap de formalină în 1 ml de H2S04 conc.), Se formează o culoare roșu maro.
7. Reacția formării colorantului azo.
Metodologie: preparare 0,02-0,03g fiartă 2-3 min, cu 2,3 ml de soluție de acid clorhidric diluat, răcit și 2-3 soluție temeinică azotat de sodiu, soluția rezultată a fost adăugată în picături la 2 ml din soluția alcalină până la naftolului roșu colorat:
C2H5O-NH-C-CH3 + HCI OH-NH + 3 CI-
OH - - N + = N CI - + NaOH HO - - N =
Testul de puritate
1. Medicamentul nu trebuie să conțină impurități de acetanol (sub acțiunea apei de brom nu ar trebui să existe sedimente și turbidități).
2. Nu trebuie să existe p-fenetidină liberă (nu trebuie să existe colorare roz din adăugarea de soluție de iod 0,1 N și fierberea acestui amestec).
3. Nu trebuie să existe p-cloracetanilidă (stabilită prin referire la ionul de clor).
4. Cenușa sulfatată poate fi un reziduu fără greutate care nu trebuie să dea o reacție la metalele grele deasupra standardului. (mai puțin de 0,1% pe 1,0 g de medicament).
5. Amestecul de 4-aminofenol poate fi determinat prin reacția de formare a colorantului azoic (vezi paragraful 2) sau cu o soluție de nitroprusid de sodiu (culoare albastră).
În GF IX nu este dat, totuși, dacă este necesar, fenaccetinul poate fi cuantificat folosind reacția de saponificare (în primul rând).
Dar în GF X se recomandă determinarea fenaceinei în tablete prin metoda nitritometriei. După încălzire de preparare corespunzătoare a probei cu soluție de acid clorhidric timp de 30 min, rezultând în hidroliza n - fenetidină titrate cu nitrit de sodiu în prezența indicatorului mixt: tropeolin 00 și albastru de metilen. La punctul echivalent, culoarea roșu-violet a soluției se transformă într-o culoare alb-gălbui.
NHCOCH3NH2N + = N
HCI t NaNO2 CI-
Aplicare: se caracterizează prin acțiunea antipiretică și analgezică. Dar activitatea antiinflamatorie este mult inferioară salicilaților, derivatelor de pirazolonă și altor medicamente antiinflamatoare moderne.
Există indicii că provoacă euforie ușoară.
Aplicați fenaccetin în principal în combinație cu alte medicamente (analgin, cafeină, etc.) cu nevralgie, cefalee. Alocați în interiorul adulților la 0,25-0,5 g de 2-3 ori pe zi.
Se sugerează că efectul nefrotoxic poate fi cauzat de inhibarea bilsynthesis a prostaglandinelor vasodilatatoare (PGE). Acest mecanism poate sta la baza nefrotoxicității altor AINS.
Există indicii că, odată cu utilizarea prelungită, unii dintre metaboliții formați fenacetină (acetil-p-aminofenol, 2 - oxiacetil -. Fenetidină etc.) pot induce formarea tumorilor la nivelul tractului urinar.
În trecut, fenaceina a fost utilizată pe scară largă în practica medicală, dar în ultimii ani, datorită efectelor toxice ridicate, utilizarea fenaceinei este interzisă.
Depozitare: lista B, într-un container bine ukuporennoy.
n-acetaminofenol, N- (4-hidroxifenil) acetanilidă.
NH-C-CH3C8H9N02M / m 151,16
Sinonime: Opradol, Panadol, Ushamol, Abesanil, Acemol, Astasol, Efferalgan, Dolamin, Opradol, Panadol, Tylenol, Ushamol, Valadon, Valorin, Volpan, Winadol și colab.
Descriere: alb sau alb, cu pudră cristalină cremă, inodoră. Punct de topire: 168-172 ° C. Ușor de solubil în alcool. Are un spectru IR caracteristic.
Preparare: Paracetamolul este preparat prin acetilarea p-aminofenolului cu anhidrida acetică.
Test de autenticitate:
1. Efectuați pe punctul de topire și absorbția luminii în regiunea UV. În plus. Spectrul IR este comparat cu spectrul unui eșantion standard de praecamoloa.
2. Reacția oxidării cu dicromatul de potasiu K2Cr2O7
K2Cr2O7O = NH + HO-NH2
Când se fierbe cu acid clorhidric diluat, paracetamolul suferă o scindare hidrolitică prin formarea acidului acetic și p-aminofenolului. Acesta din urmă este oxidat prin dicromat de potasiu la chinoneimină, care apoi reacționează cu p-aminofenol nereacționat. Ca rezultat al reacției, se formează un colorant de culoare violet indophenol, care rămâne neschimbat în picioare.
Procedură: 0,1 g din preparat se fierbe cu 2 ml de HCI diluat timp de 1 min. Se adaugă 10 ml de apă, se răcește și se adaugă 1 picătură de soluție de dicromat de potasiu.
3. Reacție de clivaj hidrolitic.
În hidroliza acidă a paracetamolului se formează CH3COOH, care poate fi detectat prin miros (p-aminofenolul poate fi detectat prin reacția formării prin reacția colorantului azo)
Procedură: 0,1 g din preparat se fierbe ușor cu 2 ml de H2SO4 diluat timp de 2 minute, se simte un miros de acid acetic.
HO-NH-C-CH3 + H2S04
HO-NH + CH3COOH
Informații despre lucrarea "Produse acetamice aromatice"
Sectiunea: Chimie
Numărul de caractere cu spații: 57203
Număr de mese: 11
Număr imagini: 0
și, bineînțeles, multe altele care vor fi primite - viitorul. Multe institute de cercetare și cercetători lucrează în această direcție. Aspecte ale căutării de noi medicamente, căutarea de noi substanțe medicinale constă în trei etape principale: sinteza chimică, stabilirea activității farmacologice și inofensivitatea (toxicitatea). Această strategie de căutare cu mult timp, reactivi, animale, muncă.
drajeuri, unguente, pulberi. Marea majoritate a acestora include o LV. Sistematizarea informațiilor referitoare la testele de autenticitate și determinarea cantitativă a LF mono-componentă permite elaborarea unui aviz cu privire la principiile generale de evaluare a calității acestora. Testele de autenticitate se efectuează, de regulă, cu ajutorul reacțiilor chimice indicate în FS pentru substanțele individuale care fac parte din lichid și uscat.