Pentru a obține hidrură de litiu pură. destinate măsurărilor fizice și chimice. reacția este efectuată mai întâi la 720 ° C și la presiunea atmosferică, cantitatea principală de hidrogen este absorbită pe oră [3]. După aceea, reducerea lentă a temperaturii la 680 ° C și menținut timp de 16 ore, apoi a scăzut până la 500 ° C și menținut timp de încă 20 h. După răcire, un ușor albăstrui cristale pure de câțiva milimetri, care nu conțin litiu nereacționat. Probe de hidrură de litiu. obținute în acest mod, conțin 99,6-99,8% hidrogen din cantitatea teoretică. [C.56]
Interacțiunea dintre hidrogen și [hidrogen] duce la contaminarea hidrurii cu oxigen (oxid de litiu) și este adesea însoțită de auto-aprinderea metalului. Prin urmare, pentru a produce hidrură de litiu pură, hidrogenul trebuie purificat în întregime din apă și vapori de oxigen, trecând prin țărmurile de magneziu încălzite (a se vedea purificarea hidrogenului). [C.109]
Pentru reacție uniformă trebuie de la început să aibă soluția de semințe eterat balon a fost terminat o cantitate mică de hidrură de litiu și aluminiu. Prin propunerea însămânțat Mahe preparată după cum urmează: un balon Erlenmeyer de 200 ml a fost plasată 2,1 g de hidrură de litiu și măcinate și turnată în acesta, mai întâi 30 ml de eter absolut. și apoi 30 ml dintr-o soluție eterică de clorură de aluminiu, preparată pentru a produce o sămânță. Când reacția viguroasă amestecată începe, care dureaza 0.5-1 minut, după care conținutul vasului a fost turnat în balonul de reacție A. Apoi, la fel se prepară și se decantează în sămânță balon de reacție patru porții în acest mod. Se prepară 10,5 g hidrură de litiu și 24 g clorură de aluminiu pentru a prepara semințele. În balon se toarnă încă 300 ml de eter absolut. agitatorul este pornit și după agitare timp de 10 minute, se încălzește ușor amestecul pe o baie de apă preîncălzită. aducand treptat temperatura amestecului la 30“. După menținerea la această temperatură timp de 3-5 minute, amestecul este lăsat să se răcească la temperatura camerei și, în timpul agitării, se toarnă într-un balon 35,2 g de hidrură de litiu. Apoi, din nou încălzită ușor într-o baie de apă până la 30 și din nou amestecul este lăsat să se răcească și apoi începe să adăugați lent în picătură soluție de clorură de aluminiu, în timp ce temperatura este ridicată treptat la 27-28. În cazul în care, după adăugarea primului 15-20 ml de creșterea temperaturii soluției de clorură de aluminiu nu a fost observată, care picură terminându a adăugat și amestecul încălzit ușor într-o baie de apă la 27-28 (în acumularea unor cantități considerabile de amestec nereacționat de clorură de aluminiu este de obicei duce trecătoare la o reacție violentă în timpul căreia există ejecție parțială a amestecului de reacție din balon). Apoi, începe din nou soluție blândă de clorură picură de aluminiu. și dacă temperatura amestecului (încălzită la 27-28 ° C) nu scade, acesta este un semn al reacției care a început. Adunarea la distanță [c.25]
În 1951, a fost posibilă obținerea de hidrură de magneziu prin sinteză din elemente, transportând-o sub. presiune și la temperatură ridicată în prezența Mgl. Hidrura de beriliu poate fi obținută printr-o reacție de schimb într-o soluție eterică între clorura și hidrură de litiu [c.253]
Cât de mult va lua hidrogenul (n.), Obținut dintr-un pachet care conține hidrură de litiu cu o masă de 40 kg. Răspunsul este de 112 m [c.281]
Litiul reacționează cu hidrogen la o temperatură de peste 440 ° C pentru a forma o hidrură la 600-630 ° C, reacția se desfășoară foarte rapid. Deoarece litiu și hidrură de litiu și siliciu levigat din sticlă și porțelan, și hidrură pereche, la o temperatură de sinteză a crea o presiune semnificativă, măsuri speciale de precauție trebuie respectate în timpul reacției. Cel mai bine este să efectuați sinteza într-un tub de porțelan. căptușită în interiorul întregii zone încălzite cu nichel din tablă. Litiul este hidrogenat într-o barcă de fier. obținută prin electroliză. Pentru purificarea completă a oxizilor de fier și nichel din părțile plantei, împreună cu barca sa a fost încălzit la 800 ° C într-un curent de hidrogen pur uscat (hidrogen obținut prin electroliză. A trecut peste paladiu azbest Rowan la 300 ° C, și CaCl R4O10). După răcire, litiul este purificat cu ulei de parafină. lipsa spălat cu eter-apă nsh, amplasat într-un fier barcă, a cărui suprafață este complet lipsit de oxizi și în stare umedă, cât mai repede posibil pentru a face instalarea. Evacuați, încălziți până la 200 ° C pentru a îndepărta reziduurile de solvenți, treceți unitatea printr-un curent de hidrogen și continuați încălzirea. La 440 ° C începe absorbția hidrogenului. care curge viguros la 600-630 ° C. În acest moment, [c.602]
Metoda 1 [25]. Se introduc 12 g de hidrură de litiu și 50 ml de eter absolut în balonul de reacție. Balonul este răcit la 0 ° cu gheața topită. O soluție eterică de clorură de aluminiu, preparată din 36 g de AICI3 și 125 ml de eter absolut, este adăugată lent în picături. observând astfel încât temperatura să nu crească peste 5. Viteza perfuziei trebuie să fie de 0,3 0,5 ml pe minut. După adăugarea a 25 ml de eterat, amestecul este agitat timp de 15-20 minute, după care se adaugă cealaltă jumătate (50 ml) de eter absolut. Apoi se adaugă restul de 100 ml de eterat timp de 3 ore. În total, picurarea de eterat (125 ml) durează aproximativ 4,5 ore. După aceea, amestecul este agitat timp de 2 ore și filtrat într-o etichetă cilindrică cu o robinet de 0,5 I printr-o pâlnie cu fundul poros nr. 3 sub o presiune de azot uscat. Precipitatul de pe filtru este spălat de 3-4 ori cu eter absolut. Eterul este distilat sub vid cu încălzire la 40 ° și prins în capcane răcite cu un amestec de acetonă și gheață uscată. După eliminarea prin distilare a eterului, produsul se usucă în final sub vid la o temperatură de 50-60 ° timp de 3 ore. [C.40]
(Hidrogen cu descompunere 1 kg de apă este eliberată LiH 2.8m [10]), hidrură de litiu și este utilizat pe scară largă ca o sursă ușor disponibile de producție simplă și rapidă a hidrogenului utilizat pentru umplerea baloane si echipamente automate de mare și de salvare a aerului (bărci gonflabile, curele de viață și de aer baloane, emițătoare de antenă de ridicare) în cazul accidentelor de aeronave în larg [10, 52]. [C.22]
Când primiți hidrură de litiu, utilizați dispozitivul prezentat în figura 1. Barca 4 cu litiu, umplută cu eter, este plasată într-un tub de oțel. care este împins într-un tub de porțelan sau cuarț (reactor) 1. Un curent de hidrogen uscat este trecut prin reactor până când eterul este îndepărtat complet din barcă și din dispozitiv. Tubul este încălzit lent la 100 ° C, apoi (fără oprirea fluxului de hidrogen) la 600-630 ° C. Litiu hidrură. obținută la această temperatură. conține o cantitate ceva mai mică de hidrogen comparativ cu cea calculată teoretic. Prin urmare, temperatura la sfârșitul procesului este cel mai bine ridicată la 700-720 ° C, în timp ce trece continuu prin dispozitiv timp de două ore un curent lent de hidrogen. Într-o atmosferă de hidrogen, produsul este răcit. S-a obținut hidrură de litiu într-o formă topită. [C.108]
Nitrilul re-distilat a fost plasat într-un balon cu trei gâturi de 250 ml, răcit cu gheață uscată și echipat cu un agitator, o pâlnie de adiție și un condensator de reflux. răcit și de gheața uscată. La aceeași temperatură scăzută și agitare, s-a adăugat treptat o soluție eterică de hidrură de litiu aluminiu (0,06 mol în 70 ml), masa de reacție fiind galben strălucitor. După ce amestecul s-a încălzit la temperatura camerei. culoarea sa a devenit maro. Apoi, acidul clorhidric concentrat a fost introdus cu grijă până când amestecul a devenit transparent. Soluția a fost extrasă în mod continuu cu eter timp de 48 de ore. Extract de eter. conținând hidrat de aldehidă. o distilare fracționată. până când acesta a ajuns la 10% din volumul inițial. Acest concentrat se adaugă apoi în picături la 15 g de pentoxid de fosfor și amestecul astfel obținut a fost încălzit distilat fracționat din nou răcită la 0 ° coloană pentru a da aldehida dorită. Randamentul a fost de 10,5 g (46% din teoretic). O încercare de a determina punctul de fierbere cu aparatul lui Engler nu a condus la succes, deoarece, datorită polimerizării parțiale. nu a fost posibil să se determine cu mai multă precizie -20rb1 °. Hidratul de aldehidă a fost format cu mare ușurință, sublimând considerabil la o temperatură de aproximativ 50 ° C. Atât aldehida, cât și hidratul acesteia dau [c.211]
Ce capacitate cilindrică de 100 litri este necesar pentru a transporta fiecare 1120 m (n. Y.) hidrogen, în cazul în care este stocat în acesta sub presiune 5-1,013 Pa și U-IRI o temperatură de 27 ° C Numărul de pachete de pulbere de hidrură de litiu, 100 kg fiecare necesară pentru a obține același volum de cilindri cu hidrogen Otet 246 și 40 de ambalaje. [C.64]
Într-un balon conic separat preparat o soluție eterică de A1Vgz anhidru, se introduc 96 g (0,36 mol) în porțiuni mici 0,27 l abs.efnra, în timp ce răcirea vasului cu apă cu gheață. Soluția rezultată a fost adăugată sub agitare la un amestec de hidrură de litiu și eter timp de 1 oră. Amestecul de reacție este apoi încălzit sub agitare timp de 4 ore într-o baie de apă. [C.71]
Notă În absența borohidrură de litiu ca catalizator, procedeul de obținere a diboranului se efectuează după cum urmează. La o suspensie de hidrură de litiu în eter timp de 2 ore se adaugă la o temperatură de 0-3 ° 40% din necesarul teoretic de trifluorură de bor eterat. Amestecul s-a agitat timp de 2 ore și apoi s-a încălzit la 30 °, cu [c.29]
În [698], N-metil izoindolina într-un eter absolut a fost tratată cu un exces de fenillitiu, și după o serie de operații, s-a izolat 2-metilizoindolul cu randament de 12%. Aparent, derivatul de litiu al izoindolinei apare inițial și apoi se separă hidrură de litiu pentru a se obține produsul dorit. [C.13]
Alcool trifluoretil. S-a găsit mai bine să se reducă trifluoracetat de butil, mai degrabă decât clorura de acid trifluoracetic. deoarece acesta din urmă are un punct de fierbere foarte scăzut (-27 °). S-au adăugat 116 g (0,68 moli) de trifluoracetat de butil timp de 2 ore. cu agitare la o soluție de 17,8 g (0,46 mol) de hidrură de litiu aluminiu în 500 ml de eter uscat. Sub influența căldurii degajate a reacției, amestecul se fierbe și refluxul se continuă încă 15 minute. după adăugarea întregului butil trifluoracetat. Excesul de hidrură de litiu aluminiu a fost descompus prin adăugarea atentă de apă, după care amestecul a fost turnat în acid sulfuric diluat cu gheață. Stratul apos a fost extras cu două porții de eter de 100 ml. Extractul a fost uscat pe sulfat de magneziu și distilat. Trifluoroetanolul rezultat a conținut încă apă. Acesta a fost complet deshidratat prin distilare pe pentoxid de fosfor. Randamentul produsului este de 76%. T. b. 73,9-74 ° (750 L) 1,3842. [C.199]
D. dnfeiildihlorsilana obținut prin reducerea litiu-aluminiu hidrură [P (cel mai bine în THF [2]), restabilește unele diarilketony la hidrocarburile corespunzătoare sub reflux (temperatura 260). Benzofenonă difenilmetan (37 °) antrachinonantracen (45%) [2]. [C.396]
Multe hidruri sau compuși de hidrogen. au fost cunoscute pentru o lungă perioadă de timp (H2O, HC1, etc.). În 1810, G. Davy a descoperit hidrogenul fosforic PH3. Hidrogenul de arsen a fost obținut în 1850 de către T. Fleitman. În 1857, F. Weller a descoperit silanul. hidrură de litiu și a fost descoperit de chimistul francez L. J. Stuf (1825-1911), și, ulterior, a fost izolat și studiat A. Moissy-san. În 1891, K. Winkler a primit hidruri de metale de pământ mirositor etc. [c.225]
Un alt exemplu este proiectat Baer și Hausen [106] Metoda de obținere a metiltsiklogeksilketona NZ-ciclohexancarbonil acidului urlând. La o suspensie de hidrură de litiu în 1,2-dimetoxietan (proaspăt distilat peste 1lASh), cu agitare, se adaugă în picături o soluție de acid ciclohexancarboxilic în amestec 1,2-dimetoxietan a fost refluxat cu agitare până la formarea completă a sării de litiu a acidului ciclohexancarboxilic și hidrogen evoluție încetează. apoi s-a răcit și s-a adăugat, în picături, peste o soluție eterică de M. M. timp de 30 minute După [c.298]