Astfel, rezultatele obținute indică o calitate suficient de ridicată a chitosanului obținut. Majoritatea indicatorilor de mai sus diferă semnificativ de valorile admise în bine, ceea ce provoacă o gamă largă de aplicații practice, inclusiv în industria alimentară.
Am cântărit mai multe eșantioane din cochilia zdrobită de un crab de mare de aceeași masă. Pentru a determina parametrii demineralizare soluțiile de probă integrate de îndemânare acid clorhidric de concentrație KhCh de 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, și au fost incubate timp de 2 ore la 250C și t = t = 850C.
Pentru a determina deproteinirovaniya parametrilor pregătesc mai multe eșantioane de masă egală prime demineralizată și soluție de calificare NaOH embedded concentrație KhCh de 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, după care amestecul a fost incubat timp de 2 ore la t = 250 ° C și t = 850 ° C.
cancer coajă prelucrate a fost deacetilat prin reacția materiei prime cu o soluție 50% de NaOH la o temperatură t = 130-1400S timp de 1,5 ore, în prezența soluției de peroxid de hidrogen putere 3-5% într-o cantitate de 3-5% din amestecul total.
Gradul de demineralizare (deproteinizare) a fost calculat prin formula:
X = 100 # 8729; (M1-M2) / M1, (d)
Unde X - gradul de demineralizare (deproteinizare),%;
M1 - greutatea cochiliei înainte de demineralizare (deproteinare), g;
M2 - greutatea coșului după demineralizare (deproteinizare), g.
Greutatea moleculară a chitosanului a fost determinată prin metode vâscozimetrică standard. Soluțiile de concentrație de 0,05 până la 0,5 g / dl probă a fost preparată prin dizolvarea de pulbere de polimer într-un tampon acetat (0,33 M CH3COOH + 0.2M SN3SOONa) timp de o zi. Folosind glacial acetat de sodiu și acid acetic KhCh calificare. Măsurătorile au fost efectuate la 250C într-un viscozimetru capilar Ubbelohde al cărui diametru este de 0,54 mm. Calculele MM efectuate de Mark-Kuhn-Houwink constantele K și # 945; de la locul de muncă ([h] = K # 8729; M # 945;):
,
unde [h] este vâscozitatea caracteristică a soluției, dL / g,
M este greutatea moleculară.
Procesul tehnologic de obținere a chitosanului constă în următoarele etape.
Demineralizarea crabului de mare cu acid clorhidric, rezultând dizolvarea și spălarea ulterioară a compușilor minerali conținute în cochilie.
Deproteinizarea, al cărei scop este îndepărtarea proteinelor și a lipidelor din cochilie. Pentru aceasta, carapacea este tratată cu hidroxid de sodiu. Ca rezultat al acestui procedeu, se obține chitina, care are formula structurală:
Deacetilarea chitinei în prezența alcalinei fierbinți cu conversie în chitosan:
Deacetilare oferă un polimer solubil D-glucozamină, chitosan, a cărui caracteristică esențială este gradul de deacetilare (SDA), definit ca raportul dintre unitățile de D-glucozamină la N-acetil-D-glucozamină. ATS caracterizează solubilitatea chitosan într-o soluție acidă și dizolvarea chitosan începe la 70% SDA. Deacetilare a fost realizată în soluție de NaOH 50%, la 130 ° C prin variația duratei procesului (Figura 1). reacția de deacetilare este însoțită de ruperea simultană a legăturilor glicozidice ale polimerului. De aceea, chitosanul este un polimer polidispersa prin D-glucozamină cu greutate moleculară conținând 5-15% grupări cetamidei și până la 1% din grupele conectate cu aminoacizi și peptide.
Pe măsură ce crește temperatura, greutatea moleculară a chitosanului scade, pentru a menține care, este preferabilă scăderea temperaturii de prelucrare a chitinei. Cea mai mare rată de reacție de deacetilare este observată în prima jumătate de oră de tratament alcalin. În acest timp, chitina este deacetilată cu aproximativ 80%, cu condiția ca aceasta să fie tratată cu alcaline 50% la 130 ° C Mai mult, viteza de reacție se încetinește considerabil și cu 45 de minute gradul de deacetilare ajunge la 86%. Astfel, prelucrarea prelungită nu conduce la o creștere accentuată a gradului de deacetilare, în timp ce procesul de distrugere are loc pe tot parcursul procesului.
Figura 1. Dependența gradului de deacetilare asupra duratei tratamentului alcalin al chitinei.
Notă: deasupra punctelor sunt date valori ale greutății moleculare ale chitosanului, în funcție de durata procesului de deacetilare.
Carapacea crab mare este alimentat în defibrator 1, după care o formă zdrobit, este turnat în buncăr 2, care este echipat cu agitator 3 pentru a preveni ambalarea materiei prime. 4 un material sector dozator alimentat banda transportoare 5, care se deplasează orizontal, se distribuie materii prime pentru difuzoare de 7-1, 7-2, 7-3. Difuzoarele sunt dotate cu un fund rabatabil, deasupra căruia este zăbrele. Materialul dur este distribuit peste grătar. Materialul este descărcat printr-un fund fals. Din buncăr de stocare, prin intermediul unei pompe 12 este pompat prin difuzoarele de acid 7% clorhidric, care se încălzește în buncăr prin manta de încălzire depozit, în care aburul circulă la o temperatură de 120-130 0 C, care asigură încălzirea cu acid clorhidric până la 85-95 0C.
După tratamentul cu pompa de acid clorhidric 12 este oprită și pompa 13 este activat, care pompează apa prin difuzor și oferă clătire prime până la pH 6-6,5. După îndepărtarea prin spălare a pompei 13, pompa 14 este transformat dintr-un buncăr și depozitare, este echipat cu o manta de încălzire prin care circula aburul și încălzește conținutul buncărului la 85-95 0C (conținut este o soluție de NaOH 7%) a fost pompat în soluție de NaOH difuzorilor, prin care materiile prime demineralizate sunt deproteinizate. După aceea, spălarea cu apă este, de asemenea, realizată prin pompa 13. Pompa de lucru 8-2, 8-2, 8-3 și supapele 12, 13 și 14 pot fi doar unul.
Chitina este descărcat pe banda transportoare 9, pe care măsurătoarea este masa de produs, care este apoi alimentat în reactor. De asemenea, are o grila, cu articulatii inferioare si un low-viteză mixer de tip ancoră. Din buncărul de stocare 10, prevăzut cu o manta de încălzire, în care circula vaporii de apă fierbinte este injectat în reactor o soluție concentrată de NaOH (65-75%), preîncălzit la 85-95 0C. De la pâlnii 8-1, 8-2 și 8-3, respectiv, este alimentat în reactor azot - pentru a preveni degradarea oxidativă termică de peroxid de hidrogen - pentru a obține chitosan deschis la culoare.
Astfel, metoda propusă este mai mică de așteptare, deoarece necesită un singur demineralizare și etapele care dețin deproteinirovaniya. De asemenea, metoda este procese de mare eficiență, muncă redus și consumul de energie (proces poate fi ușor automatizat). Acesta oferă o calitate suficient de ridicată a produsului final. Disponibilitatea reactivilor, bun proiectarea echipamentelor și organizarea neutralizarea acidului deșeurilor alcaline, urmată de regenerare și de reciclare a deșeurilor, pot afecta costul produsului, reducând în mod semnificativ. Această abordare este deosebit de relevant în organizarea producției pe scară largă. Metoda permite obținerea chitosanului cu un grad de deacetilare de 87 - 91%, greutate moleculară - de la 250 kDa la 400 kDa și o umiditate - 8-10%.
Concentrația de NaOH este de 50%
Concentrația de H2O2 este de 1% din greutatea totală a amestecului
Concentrația de Ca (OH) 2 este de 1% din volumul total al amestecului
Durata procesului este de 1 oră.
Bilanț material pentru 1 kg de chitosan
În coajă de crustacee conține 35% chitină, care poate fi transformată în chitosan, prin urmare 1 kg: 35% ca x kg: 100% x = 1 * 100/35 = 2,8 kg.
Demineralizarea a 1 kg de materie primă necesită 5 litri de HCI 6%, adică pentru demineralizarea a 2,8 kg de materii prime este necesară: 2,8 * 5 = 14 litri.
Deoarece folosim HCl cu o concentrație de 36,2% și densitate r = 1,6 g / cm3, soluția de 6% necesită:
6% * 14 litri = 36,2% * x litri, prin urmare 2,3 litri necesită 36,2% HCI și 11,7 litri de apă.
M (HCI) = r (HCI 36,2%) * V (HCI)
M (HCI) = 1180 * 2,3 = 2714 kg.
După tratarea cu materii prime HCl, greutatea cojii este redusă cu 50% pentru deproteinizare:
M = 2,8 - 1,4 = 1,4 kg.
6% NaOH necesită 5 litri la 1 kg de dopatinizare.
În consecință, în recalcularea de 1,4 kg: 1,4 * 5 = 7 litri.
r (NaOH) la 6% = 1,055 kg / m3, prin urmare masa acestei soluții este de 1,055 * 7 = 7,4 kg. Pentru prepararea a 7,4 kg de 6% NaOH este necesar
7,4 * 100 = x * 6, adică 0,44 kg
După deproteinizare, masa materiilor prime scade la 1,1 kg.
La deproteinirovanie 1 kg de chitină necesită 3 litri de NaOH 50%, prin urmare, la 1,26 kg deacetilarea chitinei necesită: 3 * 1,26 = 3.78 litri.
r (NaOH) la 50% = 1,525 g / cm3
M (NaOH) = r (NaOH 50%) * V (NaOH) V (NaOH) = 1525 * 3,78 = 5764,5 kg
După dezacetilare, masa de chitosan este de 1 kg.
Din rezultatele obținute se poate concluziona că tehnologia de chitosan este eficient. Chitosanul obținut din coajă de crab mare favorabil cu proprietăți comerciale de chitosan la nivel înalt. Și anume: gradul de deacetilare (SD) egal cu 87-91% este unul dintre principalii indicatori ai proprietăților de chitosan și mai mare este, cu atât mai bine chitosan a furnizat o greutate moleculară suficient de ridicată, a fost 150-300 kDa, care este, de asemenea, un rezultat bun. Aceeași metodă este procese de mare eficiență, muncă redusă - și consumul de energie. Este dezvăluit de la linia de cancer de caietul de sarcini HTZ coajă pentru chitosanul alimentar, care compară favorabil cu astfel caracteristicile maxime admise stabilite în caietul de sarcini.
Astfel, tehnologia dezvoltată asigură producerea chitosanului de înaltă calitate și a materiilor prime disponibile, care poate concura pe piața modernă și satisface, de asemenea, nevoile consumatorilor.
6. Tehnologia chimică generală / ed. IP Muhlenova. - M. Liceu, volumul 1, 1984. - 255 p.
7. Gamzazadeh, A.I. Unele caracteristici ale obținerii chitosanului / A.I. Gamzazadeh, A.I. Sklyar, S.V. Rogozin // Compuși cu înaltă moleculară. - 1985. - Т.27А, №6. - P.1179-1184.
15. Vikhoreva, G.A. Structura și proprietățile de bază ale acizilor carboximetil chitosan / G.A. Vikhoreva și [dr] // Compuși cu înaltă moleculară. - 1989. - T.31A. - №5. - P.1003-1007.
35. Bao Chi-Ming. Utilizarea chitinei pentru fabricarea fibrelor artificiale / Bao Chi-Ming // Fibre chimice. - 1960. - № 3. - P.39-41.
Rezumatele sunt super! Ia o pauză, student te distrezi: La examenul din profesorul de fizica încearcă să tragă pe evaluarea pozitivă a studentului neglijent: - Poți să numele numele de cel puțin un fizician eminent? "Desigur, ești profesor." Apropo, un anecdot este luat de chatanekdotov.ru