Determinarea hidroximetilfurfuralului în miere
Oximetilfurfuralul (OMF) într-un mediu acid este destul de ușor format din monozaharide, fiind un produs intermediar al descompunerii lor chimice. Pe această bază, concentrațiile OMF sunt evaluate pe baza calității produselor care conțin zaharuri, determinând, în special, calitatea mierii. OMF - lichid incolor, când sunt depozitate maronii. Formula chimică C 6 H 6 O 3. Denumirea internațională de 5-hidroximetilfurfural (GMP) de hidroximetilfurfural (OMF).
Oximetilfurfuralul (OMF) se găsește în multe produse alimentare. Se formează în timpul depozitării prelungite, și, de asemenea, ca urmare a încălzirii produselor alimentare, care sunt prezente în compoziția zahărului. Când OMF consumul uman în compoziția produselor alimentare în timpul metabolismului în corpul format 5-hidroxi-2-karboksifuranovaya de acid și excretat în urină. Testele invitroi studiu la șobolani au arătat că în timpul metabolismului GFM, de asemenea, posibilă formarea unor 5-sulfoksimetilfurfurola care este foarte activ și, prin urmare, se poate forma o legătură directă cu ADN-ul sau proteine și induce astfel mutații, sugerând potențial cancerigen al GFM. La om, o corelație între utilizarea OMF și a bolilor nu sunt detectate. Deci, în 1975 Institutul de cercetatori Nutriție efectuat un studiu care a aratat ca un aport zilnic de alimente OMV într-o cantitate de 2 mg per 1 kg de greutate corporală nu este dăunător pentru sănătatea lui.
Timpul de formare a 30 mg de OMF în 1 kg de miere, în funcție de temperatura de încălzire
Temperatura de încălzire, ° C
Formarea hidroximetilfurfuralului (OMF) în miere se datorează compoziției sale naturale. Partea cea mai esențială a mierei este glucoza și fructoza, ajungând la 80-90% din suma tuturor zaharurilor. Apa reprezintă aproximativ 20%, iar aproximativ 0,33% este constituită din acizi organici și acizi anorganici. Acizii în miere provin din nectar, polen și se formează și ea în timpul reacțiilor enzimatice și oxidării carbohidraților. Cu acest mediu acid (pH = 3,5) contribuie la descompunerea parțială a fructoză miere și glucoză cu formarea de hidroximetilfurfural (OMV) și această descompunere este mult accelerată prin încălzirea mierii. In primele luni de miere de stocare disponibile în acestea enzimele OMV degradează substanțele netoxice, dar mai mult ca urmare a depozitării prelungite a activității enzimei este semnificativ redusă și OMV începe să se acumuleze în cantități semnificative. În 1 kg de miere proaspăt extrasă conține 1-5 mg de OMF. Ca urmare a mai multor ani de depozitare a mierei, cantitatea de OMF din acesta poate ajunge la 150-200 mg în 1 kg de produs. O creștere a temperaturii de depozitare a mierii mărește rata de creștere a conținutului OMF. Atunci când mierea este încălzită, se formează și OMF, iar viteza de formare a acesteia este puternic dependentă de temperatura de încălzire. Încălzirea mierii timp de 12 ore la o temperatură de cel mult 50 ° C
conduce deja la formarea OMF și, cu acțiunea temperaturilor ce depășesc 60 ° C, chiar și pe termen scurt, formarea sa crește foarte mult. Mierea în mod substanțial supraîncălzită care conține o cantitate semnificativă de OMF în compoziție se poate distinge prin aroma de caramel.
Cuantificarea oximetilfurfuralului prin metoda colorimetrică.
Figura 1. 500 mg acid barbituric este uscat la 105 ° C timp de 1 oră.
Echipamente și materiale. colorimetru fotoelectric; cântare de laborator; baie de apă; sobă electrică; termometru de laborator până la 100 ° C; ore de nisip timp de 1 minut; flacoane de 50 ml; tuburi de încercare din sticlă; pipetele de la 1 la 10 ml.
Reactivi. P-toluidină, acid barbituric, acid acetic glacial, având o densitate de 1,07 g / ml izopropanol, apă distilată, hexacianoferat de potasiu, sulfat de zinc heptahidrat cristalin.
Pregătirea testului. Prepararea soluției de acid barbituric: 500 mg de acid barbituric se usucă la 105 ° C timp de 1 oră. Se transferă într-un balon de 100 ml, se adaugă 70 ml de apă distilată și se dizolvă prin încălzire într-o baie de apă. Apoi, se răcește la 20 ° C și se aduce volumul soluției până la marcaj. Este permisă păstrarea soluției mult timp în frig. Dacă se formează cristale în timpul depozitării, soluția într-un balon închis cu dop se încălzește într-o baie de apă până când cristalele se dizolvă (până la aproximativ 60 ° C).
Figura 2. Greutăți cântărite la scară de laborator.
Prepararea unei soluții de paratoluidină: Se dizolvă 10 g de paratoluidină în 50 ml izopropanol, încălzind într-o baie de apă la 44-45 ° C. Se transferă într-un balon de 100 ml, se adaugă, sub agitare, 10 ml acid glacial acetic. După răcire la o temperatură de 20 ° C, se ajustează izopropanolul până la marcaj. Soluția este utilizată după 24 de ore după gătire. Soluția poate fi stocată timp de cel mult o lună.
Prepararea reactivului Kerr. 15 g hexacianoferat de potasiu se dizolvă în apă distilată într-un balon de 100 ml.
Prepararea soluției de sulfat de zinc de hidrat cristalin. 20,4 g de hidrat de cristal de sulfat de zinc este dizolvat în apă distilată într-un balon de 100 ml.
Prepararea unei soluții de miere. Soluție Mierea este preparată după cum urmează: 20 ml distilat apă se fierbe si se lasa sa se raceasca, se dizolvă 10 g de miere în acesta și transferat cantitativ într-un balon cu 50 ml marca. Soluția tulbure este clarificat reactiv Kerresa: într-un balon de picurare 1 picătură de hexacianoferat de potasiu, se amestecă, picurare sulfat de zinc, 1 picătură de apă și se aduce la semn cu 50 ml (la 20 ° C). Am amestecat și filtrat soluția prin filtru imediat, nu-l stocăm. Se cântăresc toate probele în timpul preparării soluțiilor și a reactivilor pentru testarea la scară de laborator.
Testul. În două tuburi de testare uscate se toarnă o soluție de miere - 2 ml și paratoluidină - 5 ml. Într-un tub, se adaugă apă distilată (control) - 1 ml, se amestecă și conținutul acestui tub umple cuva cu un strat de soluție de 10 mm grosime. După 1-2 minute, adăugați 1 ml de acid barbituric la cel de-al doilea tub de testare, amestecați și umpleți a doua cuvă.
Măsurătorile se efectuează pe un calorimetru fotoelectric la fiecare minut timp de 6 minute utilizând un filtru de lumină cu un maxim de transmisie față de soluția de referință (540 ± 10) nm.
Figura 3. Măsurătorile se efectuează la FEC la fiecare minut timp de 6 minute.
unde: К - valoarea limită a extincției măsurate;
S este înălțimea stratului lichid din cuva calorimetrului fotoelectric, cm;
19.2 - coeficient de extincție, constant;
10 - coeficientul de recalculare a gramelor (miere) în kilograme.
Pentru rezultatul final al testului, luăm media aritmetică a rezultatelor determinărilor succesive.