Invenția se referă la maloazotnyh monocristalelor în creștere de diamant destinate pentru fabricarea diferitelor tipuri de instrument de diamant singur cristal, în special la un dispozitiv de tip a unui vas de reacție multianvil aparatelor „Bars“. Celula de reacție cuprinde un element de încălzire în formă cilindrică, cu capace tokovvodnymi și tijă tokovvodnymi montate coaxial în tablete fantă de blocare din mijloc comprimat de izolare izolare manșon interior, o cavitate care, în cea mai fierbinte zonă are o sursă de carbon în inel formă și solventul Metalul și rece zona - un substrat cu un cristal de semințe de diamant situat pe proeminența sa cu deplasare față de centrul substratului. Comprimatul izolatoare sau în substrat, la o distanță de 0,3-0,5 mm de banda metalică solvent sau inel turnate într-o mașină de spălat din Ti, cu greutatea șaibei sau inelul este 1-5% în greutate din metalul solvent și tabletă izolatoare iar substratul constă dintr-un amestec de pulberi de Zr02. CaO, NaCI la următorul raport al componentelor,% în greutate :. ZrO2 = 60-65, CaO = 20-30, NaCI = 10-15. Invenția face posibilă producerea de monocristale mari de diamant fără defecte cu azot redus. 1il.
Invenția se referă la domeniul de creștere diamant monocristalelor maloazotnyh destinate în special pentru fabricarea diferitelor tipuri de instrument de diamant singur cristal, și anume la un tip de dispozitiv al unui aparat multianvil vas de reacție „bare“.
Rezultatul tehnic, care poate fi obținut prin realizarea invenției, este producerea de cristale simple de diamant fără defecte de azot cu conținut scăzut de azot.
Pentru acest vas sub presiune multianvil de celule de reacție pentru creșterea monocristalelor de diamant cuprinzând montat coaxial în centrul peletele de celule de blocare a elementului de încălzire formă cilindrică tokovvodnymi capace și tije tokovvodnymi comprimat izolante manșon interior, o cavitate care, în cea mai fierbinte zonă are o sursă de carbon sub formă de inele și metal solvent și zona rece - un substrat format dintr-un amestec de oxizi și cloruri metalice, cu cristalul de însămânțare ohm diamant dispus la proiecția sa decalat față de centrul substratului, în tabletă sau în substrat izolator la o distanță de 0,3-0,5 mm de banda metalică solvent sau inel turnate într-o mașină de spălat din titan. În acest caz, mașină de spălat sau inel greutate este de 1-5% în greutate din metalul solvent și substratul izolator și tableta constă dintr-un amestec de pulberi de ZrO 2. CaO, NaCl la următorul raport al componentelor,% în greutate :. ZrO2 = 60-65, CaO = 20 -30, NaCI = 10-15.
Respectiva compoziție de tabletă și un substrat izolator asigură penetrarea eficientă a getter în volumul celulei de reacție menținând în același timp proprietățile impuse materialului izolant (conductivitate termică, rezistență) necesare pentru a menține parametrii R-T pentru creșterea diamant. Când utilizați ZrO2 mai mică de 60% sau NaCl de peste 15% crește conductivitatea termică a tabletelor izolante sau substrat și se produce o creștere a gradientului de temperatură peste nivelul dorit, care deteriorează calitatea cristalelor, atunci când conținutul de ZrO2 65% și CaO mai mic de 20% din tabletă izolatoare sau substrat au o densitate suficientă; NaCI la un conținut mai mic de 10% sau mai mult CaO 30% azot se deteriorează efectul de legare a titanului în volumul de reacție.
0,3-0,5 mm Distanta ofera șaibe izolatoare sau inele din titan, de zona de metal solvent. În acest caz, dacă distanța este mai mică de 0,3 mm, este posibilă distrugerea izolației, și titan este în contact cu solventul de metal topit și cauza dizolvarea titan, formarea particulelor TiC și de captare în creștere diamant lor de cristal, care se agravează drastic calitatea acestuia. Plasarea unei șaibe sau inel la o distanță mai mare de 0,5 mm ar conduce la blocarea interacțiunii dintre azot cu titan, deteriorarea titan fixarea azotului care nu va permite să primească cristale de diamant maloazotnye.
Figura prezintă o celulă de reacție pentru cultivarea monocristalelor mari de diamant cu azot redus.
Celula de reacție este setat la fluidul de lucru al formei cubice (nu este prezentat) și constă dintr-un element de încălzire de grafit tubular 1 cu capac 2 tokovvodnymi grafit în contact direct cu discul de molibden 3. Discurile sunt montate pentru contactul cu molibden tije tokovvodnymi 4 dispuse în centrul tabletelor de închidere 5 O tabletă izolatoare 6 și un manșon izolator 7 sunt instalate în interiorul încălzitorului de grafit, în interiorul căruia se află povara. Taxa constă din sursa de carbon - grafit sub forma unui inel 8 poziționat în cea mai tare zona a celulei, fier-nichel metalic solvent 9. În partea inferioară a celulei situată în zona rece 10 la substratul pe un cristal de însămânțare de proiecție zapresovannym 11. Tableta izolatoare presată șaibă de titan 6 12 (fig.a) sau inel (fig.B) sau în substratul turnate 10 în spălătorul 12 (fig.v) sau inel (fig.g).
Celula de reacție funcționează după cum urmează.
Exemplul 1. în manșonul izolator interior 7 este dispus substratul izolant 10 este de 15 mm diametru, din amestecul de pulbere: ZrO2 = 60% în greutate. CaO = 30% în greutate. NaCI = 10% în greutate. pe proeminența căruia cristalul de însămânțare 11 este instalat în așa fel încât să fie deplasat din centrul substratului. Mai aproape de centru este amplasat un dispozitiv de spălare cu solvent metalic 9 cu diametrul de 15 mm și o înălțime de 4 mm, au fost plasate 8 sursă de carbon de inel în cea mai fierbinte zona a celulei (grafit), cu un diametru exterior de 15 mm, un diametru interior de 7,5 mm și o înălțime de 3 mm. inel de grafit plasat deasupra tabletei izolator 6, cu o încorporat în ea o șaibă 12, cu un diametru de 5 mm, realizat din Ti, 3% în greutate din metalul solvent (fig.a). În acest caz, șaiba este izolată de contactul cu solventul metalic pentru o grosime de 0,5 mm cu substanța comprimatului izolator. Tableta izolatoare este fabricată dintr-un amestec de pulberi: Zr02 = 60% în greutate. CaO = 30% în greutate. NaCI = 10% în greutate. Un manșon izolator interior 7 cu taxa este stabilită într-un încălzitor de grafit 1 sigilate capace de grafit tokovvodnymi 2 comprimate de blocare suplimentară cu 5 tije tokovvodnymi 4. Fluidul de lucru al formei cubice, care este plasat în celula de reacție este fixat în cavitatea de lucru vasul de presiune multianvil (BARS). Presurizată la 55 kbar și temperatură de 1550 ° C, în gradientul de temperatură stabilit zona de creștere de 15 ° C, aceste regimuri de creștere menținut de 120 de ore. În această perioadă de timp, cristalul diamant crește într-o sămânță. Temperatura este oprită, presiunea este eliberată, celula de reacție este îndepărtată. Metalul este dizolvat în acizi și diamantul crescut este extras. A fost obținut un cristal cu diamant de 1,4 carate. Cristalul este izometric, obiceiul octaedric, includerea metalului - numai în zona de însămânțare. Sub microscop, un cristal fără incluziuni, microunde, fisuri și alte defecte. Culoarea diamantului este incoloră. În spectrul IR, liniile de centre de culoare nu au fost detectate.
Exemplul 2. La fel ca în exemplul 1, un inel de grafit plasat deasupra tabletei izolant 6 este presat în acesta din Ti inelul cu un diametru exterior de 15 mm și 12 mm interior (fig.B), în care inelul este izolat chestii tablete izolatoare din contactul cu solventul metalic pentru o grosime de 0,3 mm și greutatea sa este de 5% din greutatea solventului metalic. Substratul izolator și tableta realizată din amestecul de pulbere: ZrO2 = 65% în greutate. CaO = 20% în greutate. NaCl = 15% în greutate. Mai mult, ca în exemplul 1. Regimurile presetate pot rezista la 150 de ore. Se obțin cristale de diamant cu o greutate de 2,0 carate, izometrică, octaedru, includerea metalelor - numai în zona de semințe. Sub microscop, un cristal fără incluziuni, microdevici, fisuri și alte defecte. Culoarea diamantului este incoloră, liniile centrelor de azot nu se găsesc în spectrul IR.
Astfel, celula de reacție propusă face posibilă producerea monocristalelor mari de azot, cu un conținut scăzut de azot, de diamant, destinate fabricării diferitelor tipuri de unelte cu diamant monocristal și în microelectronică.
Revendicarea invenției
Vasul de presiune multianvil de celule de reacție pentru creșterea monocristalelor de diamant, care cuprinde un element de încălzire în formă cilindrică, cu capace tokovvodnymi și tije tokovvodnymi montate coaxial în centrul tabletelor fantă de blocare comprimat izolante manșon interior, o cavitate care, în cea mai fierbinte zonă are o sursă de carbon sub formă de inele și metal-solvent și zona rece - un substrat format dintr-un amestec de oxizi metalici și cloruri, cu un cristal de sămânță de diamant, situat la proiecția sa decalat față de centrul substratului, caracterizat prin aceea că pentru creșterea monocristalelor diamant maloazotnyh într-o tabletă sau în substrat izolator la o distanță de 0,3-0,5 mm de banda metalică solvent sau inel turnate într-o mașină de spălat din titan în greutate fiecare dintre acestea fiind 1-5% în greutate din metalul solvent și substratul izolator și tableta constă dintr-un amestec de pulberi ZrO2. CaO, NaCl la următorul raport de componente, greutate%:
MM4A Rezilierea anticipată a brevetului datorită neachitării în timp util a taxei pentru păstrarea brevetului în vigoare