Metode pentru separarea și purificarea compușilor organici
Pentru a stabili compoziția materiei organice, în primul rând trebuie să-l într-o stare destul de curat. În funcție de starea fizică a materiei (solide, lichide, gazoase) folosesc diferite metode de purificare.
Solidele pot fi eliberați de impuritățile conținute în aceasta prin recristalizare. În acest caz, încercați să găsească un solvent. în care solubilitatea substanței fiind purificată este solubilitate semnificativ diferită de impurități conținute în ea. Dacă este dificil agent de curățare solubil. se cristalizează în formă pură prin răcirea soluției saturate fierbinte. în timp ce impuritățile rămân în lichidul mamă. Dacă un impurități greu solubili, ele cristalizează și materialul de bază rămâne în soluție. În unele cazuri, substanța de puritate suficientă poate fi obținută numai prin recristalizare multiplă. și de multe ori cele mai bune rezultate se obțin prin alternanța de solvenți diferiți. Uneori materialul cuprinde coloid macromolecular sau impurități colorate, care nu pot fi separate prin recristalizare obișnuită. Apoi, substanța a fost eliberat de impurități cu soluții de agenți adsorbante, cum ar fi cărbunele activat de fierbere.
Pentru separarea amestecurilor, inclusiv solide. recent larg răspândit crom metoda tography, a cărui fundații au fost dezvoltate flori MS în 1903-1906 gg. Dacă o metodă de separare a amestecurilor prin cristalizare pe baza solubilității diferitelor componente, metoda cromatografiei se bazează pe adsorbtivitatea diferitelor componente ale unui amestec în orice adsorbant. Uneori, diferența este atât de mare, încât prin tratarea unei soluții dintr-o cantitate mică de adsorbant. Puteți elimina complet o componentă a unui amestec, lăsând cealaltă în soluție. Cu toate acestea, în majoritatea cazurilor, adsorbtivitatea diferența dintre componentele amestecului este insuficient pentru separarea lor completă printr-un singur adsorbant soluție de tratament. aceeași prelucrare multiple cantități mici de soluție adsorbant este incomod și este asociat cu pierderi mari. In schimb, soluția amestecul a fost trecut printr-o coloană de adsorbant (oxid de aluminiu. Silice și colab.), Umplerea tubului de sticlă vertical. Aceasta este coloana cromatografică, propusă culoarea MS. Adsorbantul cromatografie în coloană se absoarbe componentele amestecului. Componentele care au cea mai mare adsorbtivitatea sunt absorbite de primul - straturile superioare ale adsorbantului. și componentele care au adsorbability mai mici, mergeți mai departe și a întârziat straturi ulterioare. coloana adsorbant cu astfel de straturi se numește cromatogramă. Apoi, coloana se spală cu o serie de solvenți, cu o capacitate de stripare crește treptat (eter de petrol. Benzen. Cloroform și t. D.). Componentele, se deplasează în jos, la viteze diferite, separate printr-o mult „mai completă (cromatogramă manifestare). Apoi componentele amestecului pot fi izolați prin separarea straturilor separat prin mijloace mecanice. Uneori, un amestec de componente alternativ complet eluat din adsorbant (eluare). Dacă separarea unui amestec al celor două substanțe. brusc diferite în adsorbtivitatea-sti, printr-o singură soluție de procesare sorbent poate fi comparată cu o simpla distilare a amestecului a două substanțe lichide în două fracțiuni, cromatografia va corespunde coloanei de rectificare cu un număr mai mare de talere teoretice.
metode cromatografice de separare a amestecurilor primite pe scară largă în special în chimia complexă de compuși naturali, ca mulți dintre acești compuși sunt distilate fără descompunere și dificil să se cristalizeze. tehnica cromatografică îmbunătățirea rapidă; Acest lucru este valabil în special pentru partiționarea cromatografiei. în special cromatografiei pe hârtie. De exemplu, folosind metoda trasor (radiochromatography pe hârtie), este posibil să se separe rapid cantități foarte mici de amestecuri.
Separarea prin distilarea substanțelor are loc mai ușor cele mai diferite presiuni parțiale ale substanțelor de vapori să fie separate. Cu toate acestea, în unele cazuri, în ciuda znachitelnuyu.raznitsu în puncte ale substanțelor pure de fierbere. amestecul lor nu pot fi separate prin distilare. Motivul acestui fenomen este faptul că unele substanțe formează în mod constant la fierbere (azeotrop) amestec, compoziția de vapori, care este diferită de compoziția fazei lichide; că, de exemplu, un amestec de alcool etilic 95,5% și 4,5% din apa are cea mai mare presiune de vapori (punct de fierbere mai mic), comparativ cu alcool pur etil și apă, sau amestecuri ale acestora în alte proporții. Prin urmare, un astfel de amestec se va distila mai întâi, indiferent de raportul dintre componentele inițiale. Un exemplu de amestec continuu cu cea mai mică presiune de vapori (cel mai înalt punct de fierbere) de fierbere poate fi un amestec de acid formic 77,5% și 22,5% apă. In astfel de cazuri, materia organică pur este obținut fie prin bypass sau de a doua componentă se îndepărtează în mod continuu amestecul la fierbere, folosind orice alte metode (chimice sau fizice). De exemplu, ultimul 4,5% de apă poate fi îndepărtat din fierberea alcoolului etilic cu oxid de calciu sau infuzie pe sulfat de cupru anhidru și tratamentul ulterior cu calciu metalic sau magneziu.
Lichide punct de fierbere ridicat sau cele care se fierbe la presiune atmosferică, cu descompunere, se purifică prin distilare în vid. deoarece temperatura de fierbere în vid scade. In prezent, pentru tratamentul substanțelor lichide mai utilizat pe scară largă metoda cromatografică.
Purificarea substanțelor organice gazoase sunt produse în principal prin congelare. amestecuri de vaporizare fracționate la temperaturi joase. și folosind o varietate de operații chimice care permit de a lega substanța prezentă în impuritățile gazoase. mari progrese au fost făcute în domeniul de separare a gazelor prin cromatografie. Din cauza ratei mai mari de difuzie a gazelor, comparativ cu lichide comune rata de transmisie a gazelor prin coloana de granule și dimensiunea adsorbant poate fi crescută în mod semnificativ. Când separarea cromatografică a gazelor utilizate ca dependența de temperatură puternică adsorbție. Uneori, procesul se desfășoară la o temperatură scăzută. inogda- ridicată, iar în unele cazuri, avantajos să se introducă amestecul gazos este răcit într-o coloană, și apoi să se deplaseze componente, creșterea treptată a temperaturii. In ultimii ani, devine din ce în ce mai important gaz-lichid sau gaz, cromatografie. caracterizat prin aceea că coloana în locul adsorbant solid este plasat un lichid SEZON kokipyaschey material poros impregnat. substanță comună (gaz sau lichid în forma vaporizat) a fost trecut printr-o coloană într-un gaz inert (N2. H2. A). Perechi de substanțe diferite reținute în fază lichidă în moduri diferite și, prin urmare, să iasă din coloană la diferite intervale de timp.
Cel mai simplu criteriu este puritate solid cu punct de topire l cristalin. deoarece chiar și cele mai mici impurități poate determina căderea. Dacă este purificat o substanță necunoscută. apoi curățați-l pentru a continua atâta timp cât punctul de topire nu mai este în creștere. La evaluarea purității unei substanțe lichide în cel mai simplu criteriu este permanența punctului său de fierbere la presiune constantă (nu trebuie să uităm că punctul de fierbere constant de asemenea, posedă amestec azeotrop). Dacă substanța se cristalizează la temperatură scăzută. criteriul cel mai fiabil de puritate este punctul de îngheț. De o mare importanță în evaluarea puritate cunoscute substanțe organice lichide au indice de densitate și de refracție. Aceste valori, în condiții identice determină întotdeauna constantă pentru produse chimice pure.
