1) Procedura I - concentrația de potasiu ioni mai mică de 5000 mg / l
Aparatură și reactivi
1. Soluție standard de tetrafenilborat de sodiu.
2. O soluție de sare cuaternară de amoniu (bromură geksadetsiltrimetil-amoniu).
3. Soluție 20% de hidroxid de sodiu (NaOH), 20 g / 80 ml apă deionizată.
4. Indicatorul albastru bromofenol.
5. pipete: 2 ml terminata cu gradații de 0,1 ml, 5 ml (2 buc.), 20 ml (1 buc.) (2 buc.).
6. mensure: 25 ml gradate (2 buc.), 100 ml (2 buc.).
7. Palnie 100 ml.
8. Hârtia de filtru.
9. Paharele: 250 ml (2 buc.), Apă deionizată.
procedură
1. Puneți o cantitate suficientă de filtrat în pahar gradat, care definește volumul eșantionului pe masa. 4. Pentru selectarea unui anumit volum de utilizare diluare filtrat sau pipetă.
2. Folosind o pipetă de 5 ml pentru a introduce 4 ml de NaOH, o pipetă gradat de 25 ml introduc 25 ml dintr-o soluție de tetrafenilborat de sodiu, adăugând apă deionizată pentru a aduce volumul soluției până la 100 ml semn pe paharul gradat.
3. Se amestecă și se lasă timp de 10 minute.
4. Se filtrează soluția rezultată într-un pahar curat, gradat de 100 ml. Dacă filtratul nu este transparent, care se repetă de filtrare.
5. Se toarnă 25 ml de filtrat limpede în paharul de laborator de 250 ml (filtratul cilindru gradat pentru a măsura 25 ml).
6. Se adaugă 15 picături de soluție de bromfenol indicator albastru.
7. Se titrează o soluție de sare de amoniu cuaternar la violacee culorii, soluția trece de la albastru la lumină. Se înregistrează volumul (în ml) de soluție de sare de amoniu cuaternar. Continuarea titrarea la 25 ml pentru a atinge punctul final atunci când culoarea violet-albastru dispare complet. Dacă este posibil, utilizați un agitator magnetic cu iluminare din spate. Nu utilizați cupa pentru titrare!
Raportul dintre cuaternară soluției de sare de amoniu (HSA) la o soluție de tetrafenilborat de sodiu (NTFB) = volumul (în ml) săruri cuaternare de amoniu ÷ 2.
Dacă raportul de volum este diferit de 4,0 ± 0,05, acestea trebuie utilizate ca un factor de corecție pentru calculul concentrației K + în mg / l.
2) Procedura II - Determinarea ionilor de potasiu (metoda perclorat de sodiu)
Aparatură și reactivi
1. Soluție standard de perclorat de sodiu: 150 g NaClO4 per 100 ml apă distilată.
NOTA: In perclorat de sodiu uscat devine exploziv atunci când este încălzit sau în contact cu agenții de reducere organici. Perclorat de sodiu în condiții de siguranță atunci când sunt umezite cu apă. perclorat de sodiu este utilizat poate fi omisă într-o găleată de apă, unde se dezintegrează în compuși inofensivi.
2. Soluție etalon de clorură de potasiu, 14 g KCl în 100 ml de apă distilată.
3. Set de tuburi medicale Kolmer Corning tip 8360 la o capacitate de centrifugare de 10 ml.
4. centrifuga manuală sau electrică axa orizontală convertibilă, rotor viteza de rotație de aproximativ 1800 rot / min.
5. Curba de calibrare standard pentru clorura de potasiu.
pregătire
1. Setați viteza rotorului de centrifugare.
a. La utilizarea centrifugă electrică set viteză de rotație de 1800 rot / min cu ajutorul unui reostat.
b. Dacă centrifuga este utilizat cu acționare manuală, viteza de rotație de 1800 rot / min poate fi obținută după cum urmează:
- Se determină numărul de rotații ale rotorului pe rotirea pârghiei de antrenare. Pentru a face acest lucru încet, pentru a face o rotație
Braț de acționare și a contoriza numărul de rotații ale rotorului.
- Calculați cât de mult viteza de care aveți nevoie pentru a conduce mânerul la rotorul făcut 1800 de rotații.
- Pentru a menține o viteză de rotație constantă timp de 1 minut, împărțiți numărul de rotații brațul de antrenare și împărțiți rezultatul cu 12. Acest lucru va accelera brațul de antrenare timp de 5 secunde.
- notează timpul pe de o parte a doua a ceasului. Pornind de roti rapid unitatea de manivela, contoriza numărul de rotații în 5 secunde. În cazul în care numărul de rotații de mai mult de 10, pentru a încetini rotația. Deplasare pentru a roti unitatea de manivela pentru încă 5 secunde, numărul de rotații. Controlul vitezei atâta timp până când obțineți numărul dorit de rotații.
procedură
1. Se măsoară filtratul într-un tub de centrifugă de 7 ml. Prezentați 3 ml de perclorat de sodiu (dacă există precipitat potasiu începe imediat).
Nu se amestecă!
Se dispersează în centrifugă la o viteză constantă (1800 rot / min) timp de 1 min, se măsoară imediat volumul de sediment. Se clătește tubul drenat extractul concentrat în o găleată de apă.
NOTĂ: Pentru a goli tubul de potasiu, este necesar să se adauge 2-3 picături de perclorat de sodiu imediat după distilarea centrifugă. În cazul în care a fost format precipitatul, proba trebuie diluat (a se vedea. Nota 2).
2. Se determină concentrația de clorură de potasiu prin compararea volumului sediment cu curbele de calibrare standard (vezi. Fig. 15).
3. Se înregistrează concentrația de potasiu în lb / bbl sau kg / m3 KCl.
așezări
Concentrația de potasiu poate fi de asemenea măsurată și un procent în greutate (% în greutate KCl).
KCl (% în greutate) = ((lb / bbl) / 3,5) x = 2,853 kg / m3
K + (mg / L) = 1500 x KCl (lb / bbl)
NOTA 2: Proporția calculelor de mai sus, filtratul se presupune a fi 1,00.
Dacă concentrația KCl mai mare de 21 g / bbl, precizia de măsurare poate fi îmbunătățită dacă soluția diluată, astfel încât măsurătorile au fost în intervalul de la 3,5 până la 21 lbs / galon. Volumul soluției din eprubetă trebuie adus la 7 ml prin adăugare de apă distilată, se amestecă soluția
înainte de a adăuga perclorat de sodiu. Dacă volumul eșantionului filtrat diferă de 7 ml, calculul concentrației KCl după cum urmează:
KCl (lb / bbl) = volumul 7 / filtrat (ml)
(Valoarea din curba standard)
Această metodă a fost dezvoltată special pentru utilizarea în condiții de câmp, permite menținerea concentrației ionilor de potasiu din filtrat noroi la un anumit nivel (sau mai mare). Metoda este cea mai potrivită pentru soluții, concentrația ionilor de potasiu în exces de 5.000.